0059旋光度检查操作规程.doc

贵州明湖药业股份有限公司 GMP文件 文件名称 旋光度检查操作规程 文件类别 技 术 标 准 制订部门 质量保证部 起 草 人 日 期 原 编 号 ------ 修 订 人 日 期 修订后编号 SOP-QUD-0059-2006 审 核 人 日 期 页 数 共3页 批 准 人 日 期 实施日期 2013年6月1日 颁发部门 贵州明湖药业股份有限公司 分发部门 质量保证部 目 的 本标准规定了旋光度检查的基本要求及操作方法。 依 据 《中国药典》2010版附录。 范 围 本标准适用于旋光度的检验操作方法。 责任人 QC负责人、化验员。 内 容 1 定义 偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度.测定比旋度(或旋光度)可以区别或检查某些药品的纯杂程度,亦可用以测定含量。 2 原理 直线偏振光通过含有某些化学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定的条件下，有一定的度数，其旋转的度数称为旋光度。 3 仪器和装置 旋光计、旋光管 3.1操作 3.1.1 旋光计的检定 可用蔗糖作为基准物进行，取经105℃干燥2小时的蔗糖（优级纯），精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2g的溶液，依法测定，结果应如表1； 温度， ℃ 15 20 25 30 比旋度，（°） +66.68 +66.60 +66.53 +66.45 3.1.2 凋零点 测定旋光时，用读数0.01℃经检定的旋光计，将测定管用供试品所用的溶剂冲洗数次，缓缓注入适量溶剂，置于旋光计内调整零点或读取3次旋光度，以其平均值作为空白。 3.1.3 测定 按照各该药品项下规定方法，制备供试液，注意调节至20℃±0.5℃将测定管用供试品液中洗数次，缓缓注入供试液，置于旋光计内测定读数，读取旋光度3次，取平均值照(4)、(5)计算，即得供试品的比旋度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向转）为右旋，以“+”符号表示，使偏振光旋转者（反时针方向）为左旋，以“-”符号表示。 3.1.4 注意事项 3.1.4.1 用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为2dm，温度为20℃。 3.1.4.2 每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后校正一次，以确定在测定时零点有无变动，如第二次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。 3.1.4.3 供试品应不显浑浊或含有混悬的小粒，如有上述情况时，应预先过滤，并弃去初滤液。 3.1.4.4 测定管放在旋光计内的位置，供试品和空白应一致，测定管上的玻璃片保持光亮、清洁，否则影响测定结果。 3.1.4.5 测定管上的橡皮圈注意经常更换，老化后易漏溶液，在测定时注意测定管里不应有气泡否则影响测定的准确度。 3.5 计算公式 液体样品： ［a］tD= a ld 对固体供试品 : ［a］tD= 100a lc 为比旋度； D为钠光谱的D线； t为测定时的温度； l为测定管的长度，dm； a为测定的旋光度； d为液体的相对密度； c为每100ml溶液中含有被测物质的重量，（按干燥品或无水物计算）,g。 第 2 页 共 3 页 第 1 页 共 3 页