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核磁碳谱
核磁共振碳谱核磁共振碳谱概述(碳谱优点、困难、常见谱图)化学位移(决定因素、各种特征碳化学位移)碳谱中耦合现象及各种去耦方法弛豫核磁共振碳谱的解析核磁共振碳谱概述核磁共振碳谱的优点测定碳谱的困难核磁共振碳谱的优点作为氢谱的补充化学位移范围宽碳谱有多种共振方法碳原子弛豫时间长作为氢谱的补充有机化合物中的碳原子构成了有机物的骨架。有些化合物结构从氢谱不能得到直接信息,但是可以从碳谱中得到。化学位移范围宽 1H 谱的谱线化学位移值δ的范围在0-10ppm, 少数谱线可再超出约5,一般不超过20,而一般13C 谱的谱线在0-250 ppm,特殊情况下会再超出50-100。由于化学位移范围较宽,故对化学环境有微小差异的核也能区别,这对鉴定分子结构更为有利;而且相对于氢谱,出现谱线重合的几率更小。麦芽糖的氢谱和碳谱比较碳谱有多种共振方法 13C NMR 除宽带去耦外,还有多种其它的共振方法,可获得不同的信息。如偏共振去耦,可获得13C-1H 耦合信息;门控去耦,可获得碳个数定量信息等。因此,碳谱解析结论更清楚。碳原子弛豫时间长 13C 的弛豫时间比1H 长得多,有的化合物中的一些碳原子的弛豫时间长达几分钟,这使得测定T1、T2比较方便。另外,不同种类的碳原子弛豫时间也相差较大,可以通过测定弛豫时间对不同碳原子进行指认。核磁共振碳谱的优点作为氢谱的补充化学位移范围宽碳谱有多种共振方法碳原子弛豫时间长测定碳谱的困难 由于13C 天然丰度只有1.1% ,13C 的旋磁比(γC)较1H 的旋磁比( γH)低约4倍,所以13C 的NMR 信号比1H 的要低得多,大约是1H 信号的六千分之一,因而13C灵敏度很低。故在13C NMR 的测定中常常要进行长时间的累加才能得到一张信噪比较好的图谱。碳谱常见谱图 最常见的碳谱是宽带去耦谱,每一种化学等价的碳原子只有一条谱线。在去耦的同时,有核NOE效应,信号更为增强。但不同碳原子的T1不等,这对峰高影响不一样;不同核的NOE也不同;因此峰高不能定量地反映碳原子数量。碳谱中,最重要的信息是化学位移。碳谱化学位移13C谱化学位移的决定因素常见特征碳化学位移大致范围其他影响13C谱化学位移的因素13C谱化学位移的决定因素化学位移主要是受到屏蔽作用的影响,氢谱化学位移的决定因素是抗磁屏蔽项,而在碳谱中,化学位移的决定因素是顺磁屏蔽项。
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