定碳仪在铀铌合金中碳含量测定的应用中国工程物理研究院indico.pptVIP

报告人：纪新华 2014年8月 * * C-878定碳仪在铀铌合金中 碳含量测定的应用 中国工程物理研究院 应用背景 燃烧红外法 实验部分 结果与讨论 结论 报告主要内容 以往一些核材料中碳含量的测定，一般采用管式炉加热的燃烧-电导方法，测定氢氧化钡溶液的电导变化来完成。其特点是单次样品测定周期长（15 min），灵敏度低，空白值高，且测量下限只能达到250μg/g，难以满足相关材料分析的要求。为提高试样测量准确性，需要改进测量技术，实现金属材料中碳量的快速测定。 应用背景 红外吸收法检测已经成为目前普遍采用的金属中碳含量的测定技术。样品燃烧仍采用电阻炉加热方式，它具有分析速度快、准确性好、测定范围宽、稳定可靠等优点。 C- 878红外定碳仪，由红外检测单元、红外控制单元、自动控温立式电阻炉、控制台电脑等构成，是针对核材料分析的特殊性设计而生产的，其优点是可降低方法的测量下限（＜1μg），解决了低含量碳的测定问题，适用于核材料中低碳的分析。 应用背景 电阻炉采用立式，高温区100mm，利于金属试样完全燃烧，分析时不用添加助熔剂，减少了空白对测定结果的影响，延伸了检测下限。 该方法采用红外检测，分析周期缩短，单次样品测定最短时间50s，高精度热释探测器检测红外线强度，满足了快速准确测定的要求。可进一步弥补电导法测定时存在的不足。 燃烧-红外法 实验部分 仪器：C- 878红外定碳仪； LECO CS-444红外碳硫测定仪 标准物质：蔗糖在105℃的烘箱中恒温2h，蔗糖0.2971g，溶于蒸馏水，定容于500ml容量瓶中（溶液含碳250μg/ml）；微量进样器分别取5μl~50 μl标准溶液于石英舟中（置于烘箱中 70℃烘干）作为标准。 仪器校正：启动定碳仪，输入重量20mg，待“示波器”输出电压幅值的波形稳定，将标准样品倒入燃烧管中，分析3次~ 5次，对仪器进行校正。 试样分析：20mg铀铌试样放入石英勺中，待“示波器”输波形稳定后，将铀铌样试样倒入燃烧管中，按仪器测定程序进行分析。 结果与讨论 线性检验 标准碳量与碳含量关系曲线 蔗糖(1.25 μg~ 12.5 μg)标准物质对仪器线性检验，输入重量20mg，含碳范围为62.5 μg/g~625 μg/g时，线性相关系数为0.9986。 燃烧温度选择 结果与讨论 蔗糖标准含碳量为500μg/g，输入重量20mg，在燃烧炉温度分别为600℃~ 900℃，考察不同温度对蔗糖中碳释放的影响。 铀铌试样称量20mg，在燃烧温度分别为700℃~ 900℃考察不同温度对试样中碳释放的影响(LECO CS-444测定其碳含量为226μg/g)。本实验选择电阻炉燃烧铀铌试样的温度为850℃。 系统及石英舟空白 结果与讨论 2.9 1.3 3.0 2.5 5.2 4.6 2.9 2.2 2.9 3.7 2.3 1.6 平均值/μg.g-1 空白测定值/μg.g-1 系统空白碳释放图 石英舟空白碳释放图 方法的检测下限 结果与讨论 9 1.2 2.9 1.3 3.0 2.5 5.2 4.6 2.9 2.2 2.9 3.7 2.3 1.6 测量下限 μg.g-1 标准偏差 μg.g-1 平均值 μg.g-1 测定值 μg.g-1 按样品分析方法测定空白值，计算其标准偏差，以五倍标准偏差加上空白的平均值作为本方法的测量下限。