三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定参考.doc

2014届无机化学实验论文 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定 目录 摘要………………………………………………………………………1 1.前言……………………………………………………………………1 2.实验……………………………………………………………………2 2.1制备[Co(NH3)6]Cl3 …………………………………………………2 2.1 1[试剂与器材] ……………………………………………………2 2.12 [实验步骤] ………………………………………………………2 2.2三氯化六氨合钴（III）组成的测定 ……………………………3 2.21氨的测定 …………………………………………………………3 2.22钴的测定 …………………………………………………………3 2.23氯的测定 …………………………………………………………4 结果与讨论……………………………………………………………4 3.1实验数据处理及实验结果…………………………………………4 3.11三氯化六氨合钴的制备 …………………………………………4 3.12氨的测定 …………………………………………………………4 3.13钴的测定 …………………………………………………………5 3.14氯的测定 …………………………………………………………5 3.2结果讨论误差与分析………………………………………………5 3.21样品产率低的原因 ………………………………………………5 3.22组成测定中氨、钴、氯的含量偏高的原因 ……………………6 4.结论……………………………………………………………………6 5.感想……………………………………………………………………6 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定 作者：凌佳龙 [摘要]目的：掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法,练习三种滴定方法的操作。实验：三氯化六氨合钴（III）的合成，氨的测定，钴的测定，氯的测定。结论：[Co(NH3)6]Cl3的制备产率为73.85%，氨含量39.73%，钴含量24.27%，氯含量41.92%。 [关键词][Co(NH3)6]Cl3 ，合成，测定 [前言] [Co(NH3)6]Cl3 是反磁性的，低自旋的钴（III）处于阳离子八面体的中心。[Co(NH3)6]Cl3 中的NH3与中心原子Co(III)的配位紧密，以至于NH3不会在酸溶液中发生解离和质子化，使得[Co(NH3)6]Cl3 可从浓盐酸中重结晶析出。三氯化六氨合钴经加热后会失去部分氨分子配体，形成一种强氧化剂。 三氯化六氨合钴中的氯离子可被硝酸根、溴离子和碘离子等一系列其他的阴离子交换形成相应的[Co(NH3)6]X3 衍生物。这些配合物呈亮黄色并显示出不同程度的水溶性。 氯化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)6]Cl3 ，橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴(Ⅲ)， [Co(NH3)5（H2O）]Cl3 ，砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)， [Co(NH3)5Cl]Cl2，紫红色晶体，等等。它们的制备条件各不相同。在有活性碳为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)；在没有活性碳存在时，主要生成二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)。 三氯化六氨合钴是合成其它一些Co(III)配合物的原料。 [实验] 2.1制备[Co(NH3)6]Cl3 2.1 1[试剂与器材] 器材： 锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、冷却装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）、电子天平、研钵、锥形瓶 试剂：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水 2.12 [实验步骤] 流程图： 在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。 用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含1.7ml浓盐酸（中和过量的氨）。 趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大量橙黄色晶体（[Co(NH3)6]Cl3）析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml 2mol/L HCl洗涤，再用少许乙