硫属化合物[HO(CH_2)_2NH_3]{Ni[OH(CH_2)_2NH_2]_3}[SbSe_4]的溶剂热合成及晶体结构.pdfVIP

第34卷第3期 济宁学院学报 2013年 6月 Vo1．34 NO．3 JournalofJiningUniversity Jun．2013 文章编号：1004—1877(2013)03一()016一()4 硫属化合物 [HO(CH2)2NH3]{Ni[OH(CH2)2NH2]3儿SbSe4] 的溶剂热合成及晶体结构 雷晓武，宫辽阔 ，王亚柏 ，赵志飞 (山东省高校无机化学重点实验室，济宁学院化学与4t~_r-系，山东，曲阜273155) 摘 要：在 400K温度下，通过溶剂热合成方法，以Ni(CH3coo)2·4Ho，sb和se为原料按化学反 应剂量比混合，乙醇胺为溶剂反应合成了一个新的硫属化合物[HO(CH)NH，]{Ni[OH(CH：)：NH ]，}[SbSe] ． 通过元素分析和x一射线单晶衍射仪对此化合物的结构进行了表征，晶体属三斜晶系，P一1空间群．该化 合物包含四面体形状的 [SbSe] 阴离子，过渡金属配合物阳离子 [Co(eta)] 及质子化的 [etaH] 阳离子， 这三种类型的结构单元通过氢键连接形成一个三维的空间网状结构． 关键词：硫属化合物；溶剂热合成；晶体结构． 中国分类号：O641 文献标识码：A 日U 舌 阴离子 J．化合物 [M(en)]SbS(M=Fe，Co，zn)中的 链状阴离子 [SbS，]则是 由半立方烷的Sb，S单元 近年来，l5主族的硫属化合物由于其具有新 和三角锥的SbS单元通过顶点连接而成．此外， 颖的拓扑结构 以及在光催化、超导、吸附、离 子 当把 sb—s间弱的相互作用力考虑进去，锑酸盐 交换 、可调光电性能等方面潜在的应用价值 ，引 具有形成特定三维框架结构的能力，如 [M(e ] 起了化学家与材料学家的广泛关注…．特别是锑 [sbl2sl9](M=Co，Ni)，[Ni(phen)3]2sb18s29等 ． 硫属化物具有非常丰富的结构类型，其基本构建 以不同的阳离子作为结构导向剂，[Sb“Q] 单元为三角锥的SbQ和四面体的SbQ．目前已经 单元能通过共边和共顶点的聚合形成不同结构的 有大量 以过渡金属配合物为结构导向剂的硫代锑 阴离子 [sbxQ ，而 [sbvQ] 单元 由于价电子规 酸盐通过溶剂热反应合成出来 2¨．例如 [M(en)] 则而不能发生聚合，通常以游离的形势存在于化 sbs (M=Mn，Fe，Ni)中的 [sb：s]一阴离子是由两 合物 中．例如具有过渡金属配阳离子的[Cr(en) 个 [SbS]三角锥共顶点连结形成 J．在 [M(en)] (Hen)]SbS4]，[Ni(en)3]2(SbS4)(NO3) ，[Ni Sb2S4(M=Co，Ni)和 lM(en)3jSbS7(M=Fe，Ni)中， (dien)3]3(SbS4)2_9 和 [M (en)3(Hen)]SbSe4 三角锥形状的 [SbS]单元通过共顶点连接分别形 (M=Fe，C Ni，Mn)[t0-t21，以及具有稀土金属配 成一维链状结构的阴离子 [SbS]一和 [sbs7]_2J． 阳离子的 (Ln(en)4)SbS4·0．5en(Ln=Eu，Dy，Yb， 在化合物 [Ni(dien)：]：shs中三个 [sb“s，]单元和 sm，Gd)” 和 [sm(en)4]SbSe4·O．5enll．但是， 一 个多面体形状的 [S s]键合构成了 [SbS]一 [sbvQ] 单元能与过渡金属的非饱和配阳离子和 收稿 日期：2013—03—28 作者简介：雷