第五届全国大学生化学实验邀请赛C1_1.docVIP

第五届全国大学生化学实验邀请赛 实 验 试 卷 选手编号： 实验C1 凝固点降低法测定未知物的摩尔质量 竞赛内容 实验设计 实验操作及结果 实验思考 总分 分 数 10 80 10 得 分 重要说明： 本实验时间为2.5小时（以监考教师记录及考生签名为准）。每超时5分钟扣2分，最多不能超时20分钟（以5分钟为计时单位，不足5分钟按5分钟计）； 由于仪器数量不足或运行时间较长，需要等待，您可进行后续实验或填写实验报告、回答思考题等，以避免无法按时完成全部实验； 如果您某个实验步骤完成得较快，确需等待一定时间后才能进行下一步的实验，请向监考老师提出，由其记录您的等待时间(填写实验报告或回答思考题不能算作等待时间)； 提供给每位选手使用的各类试剂量已足够，请节约使用。如需增加使用溶剂，将被扣分。 一、实验目的 1、掌握凝固点降低法测定物质的摩尔质量的基本原理与实验技术。 2、测定水的凝固点降低值，计算未知物的摩尔质量。 二、基本原理 固体溶剂与溶液成平衡的温度称为溶液的凝固点。稀溶液的凝固点降低值与溶质摩尔质量的关系为： （1） 式中为溶质的摩尔质量；和分别为溶剂和溶质的质量；为稀溶液的凝固点降低值；称为质量摩尔凝固点降低常数，其值只与溶剂性质有关，与溶质性质无关。本实验所用溶剂水的值为1.86 Kg·K·mol-1。 溶剂和溶液在冷却过程中，其冷却曲线见图1所示。溶剂的冷却曲线见图1（a），曲线中的低下部分表示发生了过冷现象，即溶剂冷至凝固点以下仍无固相析出，即液体的温度要降低到凝固点以下才能析出固体，随后温度再上升到凝固点。溶液的冷却情况与此不同，当溶液冷却到凝固点时，开始析出固态纯溶剂。随着溶剂的析出而浓度不断下降，在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段，如图1（b）所示。因此，在测定浓度一定的溶液的凝固点时，析出的固体越少，过冷程度越小，测得的凝固点才越准确。如果溶液的过冷程度不大，可以将温度回升的最高值作为溶液的凝固点；若过冷太甚，则要作图外推，见图1（b）。 图1纯溶剂和溶液在冷却过程中的冷却曲线 水盐体系是化工生产中常用的冷冻循环液，图2为NaCl－H2O 的相图，供配制冷剂参考。 图2 NaCl－H2O 的相图 三、仪器及试剂 玻璃管（包括内管、外管及胶塞等） 1套； 不锈钢搅拌器 2个； 玻璃搅拌棒 1支； 保温瓶（配套泡沫塞） 1个； 数字式温差仪 1台； 待分析物（AR） 公用； 食盐 公用； 丙酮（AR，置小滴瓶中） 公用； 烧杯（100 mL） 2个； 移液管（25 mL，50 mL） 各1支； 酒精温度计（-30－50 ℃，分度值1 ℃） 1支； 电吹风 公用； 电子天平（精度 ± 0.0001g） 公用； 吸耳球 1个； 毛巾 1条； 碎冰，蒸馏水，纸巾 公用。 四、实验设计（10分，要求20分钟内完成） 利用以上提供的仪器与药品，请设计用凝固点降低法测定未知物摩尔质量的实验步骤。  五、实验部分(将实验设计收回后，发给学生，含思考题共90分) 1、冷剂准备及温度调节 往保温瓶中加入适量蒸馏水，并加入碎冰和食盐调节冰水的温度，使冷剂的温度为-2－-3℃ (冷剂的温度以不低于所测溶液凝固点3℃为宜)，实验时冷剂应经常搅拌，并间断地补充少量的碎冰或食盐及吸出盐水，使冷剂温度基本保持不变。 2、仪器安装 按图3将凝固点测定仪安装好。凝固点管、温差仪探头及搅棒均须清洁和干燥。 图3 凝固点测定装置示意图 3、纯水凝固点的测定 用移液管准确吸取25mL蒸馏水，加入凝固点管中。然后放入搅拌棒和温差仪探头,塞紧胶塞。 先将盛有蒸馏水的凝固点