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电子衍射实验方案 １、薄膜样品的制备 由于电子束穿透能力很差，作为衍射体的多晶样品必须做得极薄才行。样品的制备是在预制好的非晶体底膜上蒸镀上几百埃厚的金属薄膜而成。非晶底膜是金属的载体，但它将对衍射电子起慢射作用而使衍射环的清晰度变差，因此底膜只能极薄才行。 真空蒸发镀膜法应在真空下进行，蒸发源温度是影响薄膜的沉积速率的重要因素，蒸发源的温度要略高于蒸发材料的熔点。蒸发过程要快，确保在样品架上沉积的薄膜不至于太厚。n的值。 （2）计算出rn2 / r12 的值，并与表2中Mn/M1　值对照，标出各衍射环相应的晶面指数。 （3）根据衍射环半径计算电子波的波长和样品的晶格常数。 3、单晶电子衍射花样标定的主要方法为：尝试核算法、 标准花样对照法 （a） 试尝-核算法 已知样品晶体结构(晶系与点阵类型及点阵常数)和相机常数的衍射花样标定 低碳钢基体电子衍射花样 由底片正面描绘下来的图 尝试-核算法 已知铁素体为体心立方、a=0.287nm，相机常数C=1.41mm·mm 。 ① 选取靠近中心斑的不在一条直线上的几个斑点(应包括与中心斑组成特征平行四边形的3个斑点)。 ② 测量各斑点R值及各R之夹角。 ③ 按Rd＝C，由各R求相应衍射晶面间距d值。 ④ 按晶面间距公式(立方系为d2＝a2/N)，由各d值及a值求相应各N值。 ⑤ 由各N值确定各晶面族指数(HKL(。 ⑥ 选定R最短(距中心斑最近)之斑点指数。 ⑦ 按N尝试选取R次短之斑点指数并用(校核。 ⑧ 按矢量运算法则确定其它斑点指数。 ⑨ 求晶带轴指数。 电子衍射花样标定过程 (2)立方晶系样品(未知点阵类型及点阵常数)电子衍射花样标定 ① 选取衍射斑点，测量各斑点R及各R之夹角大小。同(1)中之①与②。 ② 求R2值顺序比(整数化)并由此确定各斑点相应晶面族指数。 ③ 重复(1)中之步骤⑥~⑧。 ④ 以N和(校核按矢量运算求出的各斑点指数。 ⑤ 求晶带轴指数。 一般，若仅知样品为立方晶系，一幅衍射花样也可能出现同时可被标定为两种不同点阵结构类型指数或被标定为同一结构类型中居于不同晶带的指数而且不被否定的情况，这种情况称为衍射花样的“偶合不唯一性”。 (3)立方晶系样品电子衍射花样标定的 比值法 　实质仍为尝试-核算法 (4)非立方晶系样品电子衍射花样标定 非立方晶系电子衍射花样仍可采用尝试-核算法标定，但由于其衍射斑点之R与晶面指数间关系远不如立方系来得简单，因而标定工作烦琐、计算量大。 (5). 标准花样对照法 (1)预先制作各种晶体点阵主要晶带的倒易平面(图)，称为标准花样。 (2)通过与标准花样对照，实现电子衍射花样斑点指数及晶带轴标定的方法即为标准花样对照法。 标准花样对照法标定过程简单，不需烦琐计算。但一般文献资料中给出的标准花样(见本书附录)数量有限，往往不能满足标定工作的需要。而根据实际需要，利用计算机自行制作标准花样，可以解决这一问题。 表1 三类立方晶体可能产生衍射环的晶面族 面指数（hkl） 100 110 111 200 210 211 220 211 300 310 Mn 简单立方 1 2 3 4 5 6 8 9 10 体心立方 2 4 6 8 10 面心立方 3 4 8 面指数（hkl） 311 222 320 321 400 410 322 411 330 331 420 Mn 简单立方 11 12 13 14 16 17 18 19 20 体心立方 12 14 16 18 20 面心立方 11 12 16 19 20 表中，空白格表示不存在该晶面族的衍射。现在我们以面心立方晶体为例说明标定指数的过程。 按照表1的规律，对于面心立方晶体可能出现的反射，我们按照（h2+k2+l2）=M由小到大的顺序列出表2。 表2 面心立方晶体各衍射环对应的Mn/M1 N 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 h k l 111 200 220 311 222 400 331 420 422 333 511 Mn 3 4 8 11 12 16 19 20 24 27 Mn/M1 1．000 1．333 2．667 3．667 4．000 5．333 6．333 6．667 8．000 9．000 因为在同一张电子衍射图像中，(和均为定值， 故 （1） 利用（1）式可将各衍射环对应的晶面指数（h k l）定出，或将Mn定出。 4、数据处理方法：