嘧霉胺的高效液相色谱分析研究.pdfVIP

50 总第 134 期 2005 年第 2 期 安 徽 化 工 啼霉胺的高效液相色谱分析研究 季汝泉 杨俊柱 （安徽省化工研究院 ， 合肥 230041 肥 摘要 利用反相高效液相色谱外标法对喀霉胺进行了定量分析研究 。 结果表明 ：方法的标准偏差为 0.0343 ，变异系数为 0.17% ，平均 回收 率为 99.7% ，线性相关系数为 0.9998 。 关键词 喀霉胺 高效液相色谱 分析 1 前言 槽 中超 声 约 10min ，取 喀霉胺是一种新型高效 、 低毒苯胺基 喀睫类杀菌 出冷却至室温后 ， 用 甲 剂 ，对病害有 内吸传导及熏蒸杀菌作用 ，主要用于防治 醇补至刻度摇匀 ， 再用 K 番茄 、黄瓜和葡萄的灰霉病等病害。 目前 ，国家还没有统 0.45 m 滤膜 过 滤后 备 一的标准对其进行检验 。 为了便于控制产品质量 ，作者 用 。 采用反相高效液相色谱法对其有效成分进行 了分析研 3.2 试样溶液的配制 究 ，结果表明本方法具有简便 、快速、准确等特点。 称 取 含 喀 霉 胺 0. 2 实验部分 02g （准确 至 0.0000 1g ） 试 样 用 甲醇溶解 ， 以 甲醇 + 水 为 流动 相 ， 使 用 的试 样 置 于 50mI 容 量 KromasiI C18 为 填 充 物 的 不 锈 钢 柱 和 紫 外 检 测 器 瓶 中， 加入适量 甲醇溶 270nm 解 ， 置此容量瓶于超声 （ 肥， 对试样 中的喀霉胺进行反相高效液相色谱 分离和外标法定量 。 波 浴 槽 中 超 声 约 2.1 试剂与仪器 10min ，取 出冷却至室温 甲醇 ：色谱纯 ；水 ：新蒸二次蒸馏水 ；冰 乙酸 ：分析 后 ， 用 甲醇补至刻度摇 图 1 啼霉胺高效液相色谱图 K 纯 ；喀霉胺标样 ：已知含量 ，!99% ；HP1100 高效液相色 匀 ， 再用 0.45 m 滤膜 谱仪 ：具有可变波长紫外检测器 ；色谱工作站 ；超声波清 过滤 ，滤液待测 。 m 3.3 测定 洗器 ； 过滤器 ： 滤膜 孔径 为 0.45 K ； 微 量进 样 器 ： 10 L 在上述操作条件下 ，待仪器基线稳定后连续注入数 K 。 2.2 高效液相色谱操作条件 针标准溶液 ，直至相邻两针 的峰面积变化小于 1.5%时 ， 200mm X4.6mm id 按照标准溶液 、试样溶液、试样溶液 、标准溶液的顺序进 色 谱 柱 ： （ 肥 不 锈 钢 柱 ， 内装 K 行测定 。 KIomasiI C 5 m 18 填充物 ，粒径 ： ；柱温 ：室温 （温差变化 不大于 2C 肥； 流动相 ： 甲醇 +水 +冰 乙酸=90 + 10 +0.1 3.4 计算 V 45 m