化妆品中铅的原子吸收检测方法.doc

附件4： 化妆品中铅的检测方法 （征求意见稿） 1 范围 本规定了用原子吸收分光光度法测定化妆品中铅。 本适用于化妆品中铅的测定。 2 方法提要 样品经预处理使铅以离子状态存在于中，中铅离子被原子化后，基态铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸光度与样品中铅含量成正比。在其条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较进行定量。方法的检出限为g/L，定量下限为g/L。若取g样品测定，定容至mL，本检出浓度为，最低定量浓度为。 3 试剂 3.1 硝酸（(20＝1.42g/mL），优级纯。 3.2 高氯酸[(（HClO4）＝70％～72％]，优级纯。 3.3 过氧化氢[(（H2O2）＝30％]。 3.4 硝酸（1+1）：取酸（）100mL加水100mL。酸（） 3.6 辛醇。 3. 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：取.0g溶于100mL水中。 3. 铅标准溶液 3..1 铅标准溶液[(（Pb）=1g/L]：称取纯度为99.99％的金属铅1.000g，加入硝酸溶液（3.4）20mL，加热使溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。 3..2 铅标准溶液1.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸(3.5)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含4.00 ng，8.00 ng，12.0 ng，16.0 ng，20.0 ng铅的标准使用液。 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计及其配件。 4.2 离心机。 4.3 硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。 4.4 具塞比色管10mL、25mL50mL。 4. 蒸发皿。 4. 压力自控微波消解系统。 4. 高压密闭消解罐。 4. 聚四氟乙烯溶样杯。 4. 水浴锅（或敞开式电加热恒温炉）。 5 分析步骤 5.1 样品预处理（可任选一种方法） 5.1.1 湿式消解法 称取混匀约1.00g～2.00g置于消管中，同时做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶壁上样品融化流入瓶的底部。加入数粒玻璃珠，然后加入硝酸（3.1）10mL，由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2mL～3mL移去热源，冷却。加入高氯酸（3.2）2mL～5mL，继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至1mL左右。冷至室温后定量转移至10mL（如为粉类样品，则至25mL）具塞比色管中，以水定容至刻度。如样液浑浊，离心沉淀后可取上清液进行测定。 5.1.2 微波消解法 准确称取混匀试样约0.5g～1g于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内含等挥发性原料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，先放入温度可调的100oC恒温电加热器或水浴上挥发（不得蒸干）油脂类和膏粉类等干性物质，如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加水0.5mL～1.0mL，润湿摇匀。 根据样品消解难易程度，样品或经预处理样品，先加入（3.1）2.0mL～3.0mL，静止过夜，充分作用。然后再依次加入过氧化氢（3.）1.0mL～2.0mL，将溶样杯晃动几次，使样品充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中100oC加热20min取下，冷却。如溶液的体积不到3mL则补充水同时严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。 把装有样品的溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖（注意：不要拧得过紧）。 表1为一般化妆品消解时压力时间的程序。如果化妆品是油脂类、中草药类、洗涤类，可适当提高防爆系统灵敏度，以增加安全性。 根据样品消解难易程度可在5min～20min内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的含样品的溶样杯放入沸水浴或温度可调的100oC电加热器中数分钟，驱除样品中多余的氮氧化物，以干扰测定。 表1 消解时压力时间程序压力档压力（Mpa）保压累加时间（min）1 0.5 1.5 2 1.0 3.0 3 1.5 5.0 将样品移至10mL具塞比色管中，用水洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，定容至10mL备用。 5.1.3 浸提法（适用于蜡质的） 称取混匀试样约1.00g，置于50mL具塞比色管中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使管壁上样品熔化流入管底部。加入硝酸（3.1）5.0mL、过氧化氢（3.3）2.0mL，混匀，如出现大量泡沫，可滴加数滴辛醇3.6）。于沸水浴中加热2。取出，放置15min～20min，用水定容至25mL。 5.2 测定5.2.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm-