[材料科学]化学分析.ppt

一、概述 二、化学分析过程 取样 称量 试样的分解 分析 取样 试样的采取与制备是化学分析工作中最重要一个的环节，分析样品必须具备不变性（或尽可能的稳定）、均匀性和高度的代表性。若样品制备不当，再仔细认真的分析操作和结果都不能代表试样的真实含量。 金属矿、地质固体原料试样的采取 钢铁成品样的采取 一般用钻、刨、割、切削、击碎等方法 1 纵轧钢板钢板宽度小于1m时,沿钢板宽度剪切一条宽50mm的试料。钢板宽度大于或等于lm时,沿钢板宽度自边缘至中心剪切一条宽50mm的试料。将试料两端对齐,折迭1～2次或多次,并压紧弯折处,然后在其长度的中间,沿剪切的内边刨取,或自表面用钻通的方法钻取。 钢铁成品样的采取 2 横轧钢板自钢板端部与中央之间,沿板边剪切一条宽50mm、长500mm的试料,将两端对齐,折迭1～2次或多次,并压紧弯折处,然后在其长度的中间,沿剪切的内边刨取,或自表面用钻通的方法钻取。 3 厚钢板不能折叠时,则按上述的1或2所述相应折迭的位置钻取或刨取,然后将等量样屑混合均匀。 注：钻取不同基体的样品或元素含量相差较大的样品时，钻头要分开，根据材料的硬度选择钻头。  特殊试样的采取 1、焊件及堆焊样：注意焊接界面，不要取到母材 2、焊丝：锯成小段使用 3、涂层样：注意质量的归属 4、极为不均匀试样：通过协商统计，或者重熔烧铸再取样后分析 样品分解 分解试样一般有：溶解和熔融 ◆溶解 水溶（例NH4SO4中含氮量的测定) 酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解金属、 合金、矿石等） 碱溶（ 例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量） ◆熔融 酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石） 碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质） 二、化学分析法 滴定分析 滴定反应的特点 ※常量分析方法，被测组分含量一般在1%以上。 ※仪器设备简单，测定快速，准确度高，相对误差在0.1%左右 ※一般是根据指示剂或者元素本身颜色的改变来确定滴定终点。 滴定分析的误差 ※ 称量误差 ※ 滴定反应的完全程度 滴定反应进行得越完全，滴定分析的准确度越高，误差越小 ※ 指示剂的终点误差 指示剂通过颜色变化指示终点与滴定反应的理论终点经常存在差异，或提前或推后，是滴定分析的主要误差。 ※ 测量误差 滴定管的读数，也是滴定分析误差的主要来源。 举例：氧化还原滴定法测铬 样品 （称量误差） ↓ 酸溶 （反应是否完全） ↓ 氧化：过硫酸铵 将Cr3+→ Cr 6+ （反应是否完全） ↓ 滴定：硫酸亚铁滴定，N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，颜色 ↓ 红色 → 亮绿色（滴定管视差、指示剂显色误差） 计算（数据修约） 重量分析 根据物质的化学性质，选择合适的化学反应，将被测组分转化为一种组成固定的沉淀或气体形式与试样中的其他组分分离，通过钝化、干燥、灼烧或吸收剂的吸收等一系列的处理后，精确称量，求出被测组分的含量，这种分析称为重量分析。 重量分析法的分类 ※沉淀法 高氯酸脱水测定硅 ※气化法 钢铁中碳的测定 ※电解法 电解法测定铜合金中的铜 ※萃取法 工业废水中石油类物质含量的测定 重量分析方法的特点 重量分析方法直接称量试样和沉淀等来获得分析结果，不需要基准物质、标准溶液和容量仪器，所以引入的误差小、准确度高。对于常量组分的测定，相对误差一般为0.1%~0.2%，其不足之处是操作繁琐，分析周期长，不适于微量元素和痕量元素的测定，也不能满足快速分析的要求。 分光光度法 有色物质对光的吸收具有选择性。它呈现的颜色与被吸收光线的颜色互为补色,溶液浓度越大，有色物质颜色越深，对光的吸收也就越强烈。分光光度法就是基于测量溶液中物质对光的选择性吸收程度而建立起来的分析方法，包括比色法、紫外及可见分光光度法及红外光谱法等。目前，理化检测室主要是可见分光光度法。 物质显色 ※ 物质本身的颜色 高锰酸钾溶液呈紫红色，硫酸铜溶液呈蓝色等。 ※ 与其他物质络合显色 铝的试液是无色的，加入显色剂铬天青S后生成紫红色 的化合物。 物质的颜色和吸收颜色的关系 分光光度法