[材料科学]透射电镜讲座.ppt

透 射 电 子 显 微 学简 介 透 射 电 子 显 微 学 简 介 1.什么是TEM? 2.为什么要用TEM? 3. TEM发展简史 4. TEM的结构 5. TEM成像原理 6. TEM能干什么? 7. TEM样品制备 什么是TEM? 为什么要用TEM? 三种常规分析手段比较 TEM发展简史 1924年de Broglie提出波粒二象性假说 1926 Busch指出“具有轴对称性的磁场对电子束起着透镜的作用，有可能使电子束聚焦成像”。 1927 Davisson Germer, Thompson and Reid 进行了电子衍射实验。 TEM发展简史 黑体辐射：可以把金属看成近似的黑体，给它加热，它开始吸收热能，会先呈暗红，而黄而白，发出耀眼的光线。辐射能量随温度的升高而增加。 问题的焦点就是求出能量、温度与波长之间的关系式。 瑞利和金斯 －紫外灾变 维恩 －红外灾变 普朗克(1858－1947)：辐射的能量不是连续的，像机关枪里不断射出的子弹。这一份一份就取名为“量子”。这些能量子相加就趋近于它的总能量。 能量子又与它的频率有关：　　能量子＝h×频率。 光电效应：又一有力证据 爱因斯坦，1921年的诺贝尔奖金。普朗克，1920年的诺贝尔奖金。 TEM发展简史 德布罗意：光波是粒子，那么粒子是不是波呢？就是说光的波粒二象性是不是可以推广到电子这类的粒子呢？－－ “物质波”的新概念 物质波的波长公式λ＝h/P Davisson Germer做电子轰击锌板的实验，随着锌板的取向变化，电子束的强度也在变化，这种现象很像一束波绕过障碍物时发生的衍射那样。 同时英国物理学家Thompson Reid则从另一条途径获得一张电子衍射的照片。 德布罗意理论从此得到了有力的证实，获得1929年的诺贝尔物理学奖金，而Davisson和Thompson则共同分享了1937年的诺贝尔物理学奖金。 TEM发展简史 1933年柏林大学的Knoll和Ruska研制出第一台电镜（点分辨率50nm, 比光学显微镜高4倍)，Ruska 为此获得了Nobel Prize（1986）。 1949年Heidenreich观察了用电解减薄的铝试样； 50－60年代英国牛津大学材料系 P.B.Hirsch, M.J.Whelan；英国剑桥大学物理系 A.Howie, 建立了直接观察薄晶体缺陷和结构的实验技术及电子衍射衬度理论. 70年代初美国阿利桑那州立大学物理系J.M.Cowley，高分辨电子显微像的理论与技术。 70年代末，80年代初, 高空间分辨分析电子显微学. 采用高分辨分析电子显微镜（HREM，NED，EELS, EDS）对很小范围（～5?）的区域进行电子显微研究（像，晶体结构，电子结构，化学成分）? 三种灯丝比较 TEM成像原理 阿贝成像原理--频谱（付立叶变换）和两次衍射成像念 阿贝透镜衍射成像可分两个过程： ?平行光束受到有周期性特征物体的散射作用形成各级衍射谱 ?各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。 TEM能干什么? ?在电子显微镜中，用电子束代替平行入射光束，用薄膜状的样品代替周期性结构物体，就可重复以上衍射成像过程。 物相分析:使中间镜的物平面与物镜的后焦面重合，可得到衍射谱. 组织分析:改变中间镜的电流, 让中间镜的物面与物镜的像平面重合，可得到形貌像。 成分分析:能谱、波谱、电子能量损失谱 物相分析产生衍射斑点的必要条件－－布拉格方程 相干散射--原子的核外电子在入射电子的交变电场作用下产生受迫振动，辐射与入射电磁波频率相同的电磁波，产生了干涉。 简化处理---把晶体看作是由许多平行的原子面堆积顺成，把衍射线看作是原子面对入射线的反射。 布拉格方程 各晶面散射线干涉的条件是光程差 ?＝n? SR=RT=dsin?, ?=SR＋RT， 2dsin ? ＝n? 布拉格方程图解 电子衍射的基本公式 电子衍射花样实际上是晶体的倒易点阵与Ewald球面相截部分在荧光屏上的投影. 2dsinθ=λ, r=Ltan2θ ∵θ很小, tan2θ≈sin2θ≈2θ, ∴rd=Lλ Lλ是一个常数，称为衍射常数，或仪器常数 产生衍射斑点的充分条件－－结构消光 多晶体电子衍射花样 多晶体的hkl倒易点是以倒易原点为中心，(hkl)晶面间距的倒数为半径的倒易球面. 此球面与Ewald反射球面相截于一个圆，所有能产生衍射的斑点都同理扩展成圆，所以多晶的衍射花样是一系列同心的环. 单晶电子衍射花样 C－ZrO2衍射斑点 衍射花样的标定原理 电子衍射分析可分两类： 1）已知晶体结构，根据衍射花样确定晶体取向。 2）对于未知结构试样，通过衍射花样定物相。 理论依据: 1)电子衍射的基本公式 Rd=L?.