[理化生]《发酵分析》试验教案.doc

《发酵分析》试验教案 试验一 酿造用水硬度分析（2学时） 一、教学目的:掌握配位滴定法分析水硬度的操作技术。 二、重点与难点:学习EDTA标准溶液的标定过程；掌握指示剂铬黑T的使用条件和终点变化 三、主要内容: 1.原理:水硬度主要是由水中钙盐、镁盐引起的，故硬度一般指水中钙离子、镁离子的浓度。水的硬度高就是指水中钙离子、镁离子浓度高。按钙、镁成盐形式不同，水的硬度分为碳酸盐硬度（又称暂时硬度）和非碳酸盐硬度（又称永久硬度）。水的硬度表示方法有好几种，常用的表示方法是以度为单位：1 L 水中含有钙、镁等盐的总量相当于10 mg CaO时，称为1度。按照硬度的大小，可将水质分为下列几类： ?Water Quality Class 名称(Name) 极软水(Very soft water) 软水(Soft water) 中等水(Moderately hard water) 硬水(Hard water) 极硬水(Very hard water) 硬度(Hardness) 0～4.2 4.2～8.4 8.4～16.8 16.8～28.0 28.0 EDTA(乙二胺四乙酸)其二钠盐可与水中钙离子、镁离子生成可溶性无色配合物,指示剂铬黑T也能与钙离子、镁离子配位,生成酒红色配合物。但EDTA与钙离子、镁离子的配合物更稳定。当在水样中加入蓝色的铬黑T后，生成铬黑T钙、镁配合物，而使溶液呈酒红色。再用EDTA滴定时，由于EDTA与钙离子、镁离子的配合能力强于铬黑T，故能将铬黑T钙、镁配合物中的钙离子、镁离子夺出来，进行配位，生成无色的EDTA钙、镁配合物，致使铬黑T游离出来，溶液从酒红色突变为蓝色，即为滴定终点。 2.试剂：①0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA-Na2）标准滴定溶液：称取4g C10H14N2O8Na2·2H2O，用水加热溶解，冷却后用水定容至1000mL。 a.标定:称取基准ZnO 1g（准确到0.0001g） pH10 NH4OH-NH4Cl缓冲液，加5滴1%铬黑T指示剂，用待标定的EDTA-Na2溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做试剂空白试验。 b.计算：c(C10H14N2O8Na2·2H2O)=m/0.08138×(V1-V2) 式中：c(C10H14N2O8Na2·2H2O)：EDTA-Na2标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V1：滴定消耗EDTA-Na2标准滴定溶液的体积，mL； V2：空白试验消耗EDTA-Na2标准滴定溶液的体积，mL； m：ZnO的质量 0.08138:与1.00mL标准滴定溶液〔 c( EDTA) = 1.000mol/L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。PH10 NH4OH-NH4Cl缓冲溶液：称取5.4g NH4Cl溶于水中，加35mL浓NH3·H2O，用水稀释定容至100mL。 ③1%铬黑T指示剂：称 取1g铬黑T和1g盐酸羟胺，溶于100mL无水乙醇中。 3.测定方法 ⑴总硬度的测定：移取50mL水样，置于250mL三角瓶中，加5mL PH10 NH4OH-NH4Cl缓冲溶液和5滴1%铬黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA-Na2标准滴定溶液滴定至蓝色。 ⑵永久硬度的测定：移取50mL水样，置于250mL三角瓶中，煮沸10min，用滤纸过滤，滤液用250mL三角瓶接收，用水充分洗涤滤纸，使滤液接近50mL，加5mL PH10 NH4OH-NH4Cl缓冲溶液和5滴1%铬黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA-Na2标准滴定溶液滴定至蓝色。 4.计算 总硬度=cV1×28.04×1/50×1/10×1000 永久硬度=cV2×28.04×1/50×1/10×1000 暂时硬度=总硬度-永久硬度 C：EDTA-Na2标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V1：总硬度测定时消耗EDTA-Na2标准滴定溶液的体积，mL； V2：永久硬度测定时消耗EDTA-Na2标准滴定溶液的体积，mL； 28.04: 与1.00mL标准滴定溶液〔 c( EDTA) = 1.000mol/L〕相当的以克 ①在烧杯中配制味精饱和溶液，然后缓慢加入一定量浓盐酸，边搅拌边检测溶液的PH值。 ②当PH值3.0-3.2左右时,停止加浓盐酸，低温静止30min,谷氨酸沉淀出现。 ③如果上清液比较少，考虑用纱布过滤后放进干燥箱干燥；如果上清液比较多，直接倒去部分上清或用纱布过滤后放进干燥箱干燥。（干燥一周左右后，称量固体粉末） 4.实验结