[理学]8定量分析化学中常用分离和富集方法.ppt

8.1 概论 8.1 概论 分离效果 常用分离方法 8.2 沉淀分离与富集 8.3 溶剂萃取分离法 8.3.1 萃取分离的基本原理 例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取 分配系数与分配比 醋酸在和水中的分配 萃取率 extraction rate 多次萃取 8.3.2 萃取分离的类型与条件 离子缔合物萃取 ion association extraction 1 离子交换树脂 聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂 离子交换树脂的分类 交换反应 离子交换树脂的性能参数 交换过程与总交换量 exchange capacity 2 离子交换亲合力 affinity 3 离子交换分离法的应用 微量组分的富集 8.4 色谱分离法 洗脱 色谱分离法的分类（原理） 色谱分离法的分类（支撑体形状） 柱色谱 纸色谱 paper chromatography 比移值 Rf 薄层色谱 TLC Thin-layer chromatography 用酸碱滴定法测定某硼酸试样的纯度,欲以离子交换法除去对滴定有干扰的重金属离子,应选用何种离子交换树脂-----( ) (A) -COOH型；(B) -NH2型 (C)-N(CH3)3+型 ；(D)-SO3H型 称取某OH-型阴离子交换树脂2.00 g置于锥形瓶中,加入0.200 mol/L HCl 100 mL浸泡一昼夜。用移液管吸取25.00 mL 上层清液,以甲基红为指示剂,用 0.1000 mol/L NaOH溶液滴定,耗用20.00 mL,则树脂的交换容量为-------( ) (A) 8.00; (B) 6.00 ;(C) 4.00; ; (D) 0.600 弱酸型阳离子交换树脂不适用于________性溶液中阳离子的交换。将K+、Cs+、Rb+ 溶液通过强酸型阳离子交换树脂后,用稀HCl洗脱,它们洗出的顺序是________________ 。 叶绿素的石油醚溶液 石油醚 1906年 俄国植物学家 Michael Tswett CaCO3 Chromatography CaCO3 固定相 stationary phase 石油醚 流动相 mobile phase 洗脱 t I 吸附色谱 排阻色谱 （凝胶色谱） 分配色谱 离子交换色谱 吸附能力的差异 分子尺寸的大小不同 两相中分配系数的不同 亲和力的差异 Adsorption chromatography Exclusion chromatography Gel-permeation chromatography Partition chromatography Ion-exchange chromatography 亲和色谱 特异反应，亲和力的差异 Affinity chromatography 柱色谱 columu chromatography 薄层色谱 thin-layer chromatography 纸色谱 paper chromatography 色谱分离法的分类（作用） 分离分析 分离制备 吸附色谱 固定相，如Al2O3，装柱 柱顶倾入样品(A, B) 顶部加入洗脱剂（流动相） 物质A 物质B A、B两组分随流动相的流动而向下移动。A、B在两相不断进行着的溶解、吸附、再溶解、再吸附过程中，由于在两相吸附能力的差异，达到分离。 分配色谱 取一大小适宜的滤纸条 在滤纸条的下端点上标准和样品 放在色谱筒中展开 取出，标记前沿， 凉干 着色，分析 固定相：滤纸上的H2O 流动相：展开剂 l 标准 样品 将标准和样品的 Rf 值进行比较，可以对样品进行定性分析 Rf = 0 ~ 1 Rf = 0 ，表明在原点不动 Rf = 1，表明随溶剂一起移动 B b a A 定性分析 定量分析 截取洗脱 扫描 CCD摄像 * * 八定量分析化学中常用分离和富集方法 8.2 沉淀分离法 8.3 溶剂萃取分离法 8.4 离子交换分离法 问题的提出 实际样品的复杂性 干扰的消除 控制实验条件 使用掩蔽剂 分离 separation 分析方法灵敏度的局限性 满足对灵敏度的要求 选择灵敏度高的方法 富集enrichment 例： 海水中 U （IV) 的测定 C = 1 ~ 3 ?g / L 难以测定 富集为 C = 100 ~ 200 ?g / L 可以测定 干扰成分减少至不再干扰 待测组分有效回收 质量分数 1%， 回收率 99.9 % 以上 质量分数 0.01 %， 回收率 95 % 或更低 质量分数 0.01% ~1% 回收率 99 % Recovery 沉淀分离法 溶剂萃取分离法 离子交换分离法 色谱分离法 挥发和蒸馏分离法 Precipi