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[理学]X射线衍射-第三部分2010
X射线衍射分析 ---第三部分 第二节 X射线分析法原理 一、晶体几何学基础 (一)晶体与空间点阵(空间格子) (二)晶系与布拉菲点阵 (三)晶体学指数 (四)倒易点阵 二、X射线衍射的概念与布拉格方程 三、布拉格方程的应用与衍射方法 第三节 X射线衍射强度 一、引言 二、结构因子 1、结构因子 2、系统消光 三、影响晶体衍射强度的因素 1、多重性因子 2、罗仑兹因子 3、吸收因子 4、温度因子 第四节 广角X射线衍射法 一、照相法 二、衍射仪法 1、X射线衍射仪结构与工作原理 2、X射线衍射仪的测定 3、试样的制备 4、典型聚集态衍射谱图的特征 5、多晶衍射仪的作用 第四节 广角X射线衍射法 如果试样具有周期性结构(晶区),则X射线被相干散射,入射光与散射光之间没有波长的改变,这种过程称为X射线衍射效应,在大角度上测定,故又称为广角X射线衍射(WAXD). 1、多晶照相法 2、衍射仪法 第五节 多晶X射线衍射的应用 一、物相分析 二、物相定量分析 1、内标法 2、外标法 三、结晶度的测定 四、取向度的测定 五、晶粒表观尺寸测定 第五节 多晶X射线衍射的应用 一、物相分析 物相分析是指确定物质(材料)由哪些相组成(即物相定性分析或称物相鉴定)和确定各组成相的含量(常以体积分数或质量分数表示,即物相定量分析)。 1、物相定性分析原理 物质的X射线衍射花样特征是分析物质相组成的“指纹脚印”。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物质(样品)的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,这就是物相定性分析的基本原理与方法。 第六节 X射线的新进展 1、CCD X射线单晶衍射仪的粉晶衍射新技术及应用 A、单晶衍射仪在粉晶衍射分析中的应用; B、单晶样品中粉晶包囊体衍射分析; C、晶体变化的研究; D、其他方面的研究。 作业 1、X射线的定义、本质与性质? 2、连续x射线谱是如何产生的?为什么有一个短波的局限?λmin与什么有关? 3、特征x射线是如何产生的?它有什么特点在哪些方面获得应用? 4、X射线衍射的原理? 5、为什么x射线照射晶体时发生衍射,而可见光却不能? 6、用Pt靶的特征x射线(λ=0.518埃)射向NaCl晶体的(200)面,在2θ=11.8°处出现一级衍射。求(200)面间距? 7、衍射仪工作原理?如果试样表面转到与入射线成30°角,则 探测器与透射线所成角度是多少? 8、样品1#是由结晶良好的Si和CaCO3粉末混合而成;样品2是结晶良好的(Ba1-xSrx)TiO3粉末,样品3是SiO2玻璃相和结晶良好的CaCO3粉末混合而成。试估计这三个样品的衍射线形特征。 fA,fS分别是A相及标准物质在复合物中的体积分数 又因为 而A相在原始试样中的质量分数ωA与复合试样中的质量分数: 在复合试样中,A相的某根衍射线条的强度与标准物质S的某根衍射线条的强度之比,是A相在原始试样中的质量分数ωA的线性函数。 配置一套由已知A相含量的原始试样和恒定浓度的标准物质所组成的复合试样,作出定标曲线后,测出IA/IS,即可得出试样中A相在原始的含量。 例如,以萤石为标准物,用内标法测定碳酸岩中白云石、方解石和石英含量。 具体方法如下: ①将样品充分研磨,过320目筛,并缩分为4g。 ②称0.4g已通过320目筛的纯萤石(CaF2)粉末作为标准物,使之与未知样品均匀混合。 ③用衍射仪法,测定各物相和标准物的一个特定衍射峰强度。 所选的衍射线为: 石英的101峰(对应d=3.34? ), 萤石的111峰(对应d=3.16?), 方解石的104峰(对应d=3.04?), 白云石的104峰(对应d=2.88?)。 当用Cu Kα辐射时,这四个峰的2θ均在26°-31°范围内。强度测定一般可用峰高强度,精确测定时用积分强度。 ④分别计算每一物相和内标物的特定衍射线强度比值: I石英104/I111 I白云石104/I111 I方解石104/I111 ⑤根据上图的标准曲线,分别直接读出白
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