[理学]《仪器分析实验》指导书正文.doc

实验一 火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜 一、目的要求 1. 了解SOLAAR-SS 原子吸收分光光度计的结构、性能和使用方法 2. 掌握火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜的方法 二、方法原理 利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射，被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，通过测量特征辐射被吸收的大小，求出待测元素的含量。 三、仪器与试剂 仪器：SOLAAR-SS 原子吸收分光光度计（美国热电公司）；空气压缩机；铜空心阴极灯；乙炔钢瓶。 试剂：金属铜99.9%以上；硝酸，优级纯；乙炔气，高纯。铜标准溶液：由100μg/mL1%HNO3的溶液稀释而成 四、实验步骤 1. 配制标准溶液 分别移取上述标准溶液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL于100mL容量瓶中，用1%HNO3的溶液稀释至刻度,其浓度分别为0、1、2、3、4、5μg/mL。 2. 仪器调节 （1）打开稳压电源，然后打开主机电源开关，等待批示灯亮。 打开PC进入SOLAAR软件 打开空心阴极灯 打开“显示方法” 窗口，分别对概述、序列、光谱仪、火焰、校正进行操作，这几步操作完成后回到概述进行保存，调出方法用“载入”。 调整光路，打开“光谱仪状态”窗口看调整结果，若不理想再自动调一次零。 点火：打开乙炔气0.65Kg，打开空气2.1Kg，等仪器前面的指示灯闪光后，按下此键数秒点火。 打开“分析”，按提示依次标准溶液和未知样品进行测定。打开“结果”窗口可看到分析结果，打开“校正”窗口可看到工作曲线和相关系。 关机 关掉乙炔高压阀等火焰自动熄灭 关掉空气压缩机，并放气、放水。 关元素灯，退回软件。 关主机电源。 关开稳压电源。实验 分光光度法同时测定维生素C和维生素E α-生育酚）起抗氧剂作用，即它们在一定时间内能防止油脂变酪。两者结合在一起比单独使用的效果更佳。因为它们在抗氧剂性能方面是“协 同的”。因此，它们作为一种有用的组合试剂用于各种食品中。 抗坏血酸是水溶性的，α-生育酚是酯溶性，但它们都能溶于无水乙醇，因此，能用在同一溶液中测定双组分的原理来测定它们。 三、仪器与试剂 仪器：Cintra10型紫外—可见分光光度计；石英比色皿2只；50mL容量瓶9只；10mL吸量管2只。 试剂：7.50×10-5mol·L-1抗坏血酸（称0.0132 g抗坏血酸，溶于无水乙醇中，并用无水乙醇定容于1000mL）；1.13×10-4mol·L-1α-生育酚（称0.0488g α-生育酚溶于无水乙醇中，并用无水乙醇定容于1000mL）；无水乙醇。 四、实验步骤 1. 配制标准溶液 （1）分别取抗坏血酸贮备液4.00、6.00、8.00、10.00mL于4只50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。 （2）分别取α-生育酷贮备液4.00、6.00、8.00、10.00mL于4只50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。 2. 绘制吸收光谱 以无水乙醇为参比，在320 ~220nm范围测绘出抗坏血酸和α-生育酚吸收光谱，并确定λ1和λ2。 3. 绘制标准曲线 以无水乙醇为参比，在波长λ1和λ2分别测定步骤1配制的8个标准溶液的吸光度。 4. 未知液的测定 取未知液5.00mL于50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，播匀。在λ1和λ2分别测其吸光度。 五、结果处理 1. 绘制抗坏血酸和α-生育酚的吸收光谱，确定λ1和λ2。 2. 分别绘制抗坏血酸和α-生育酚在λ1和λ2时的4条标准曲线，求出4条直线的斜率，即、、和。 3. 计算未知液中抗坏血酸和。α-生育酚的浓度。 六、注意事项 抗坏血酸会缓慢地氧化成脱氢抗坏血酸，所以必须每次实验时配制新鲜溶液。 七、思考题 1. 写出抗坏血酸和α-生育酚的结构式，并解释一个是“水溶性”，一个是“酯溶性”的原因。 2. 使用本方法测定抗坏血酸和α-生育酚是否灵敏？解释其原因。 附Cintra 10型紫外-可见分光光度计的使用Spectral”软件操作系统 3、待仪器自检结束，点击OK，进入操作主页面 4、吸收光谱测量 （1）点开“Online:GBCUV INSTRUMENT” （2）狭缝宽度“slit width”设置1.5nm （3）在操作模式“Operation Mode”中有以下3种，选择波长扫描 波长扫描“wavelength scan” 时间扫描“Time Scan” 固定波长“Fixed Wavelength” （4）光度测定模式“photometric mode”有以下4种，选择吸光度 吸光度“Absorbance” 百分比透过率 “%Transmittance” 反射率“Reflectance”