[理学]有机化学实验思考题.ppt

* 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加 热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途 停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸 石？为什么？ 实 验、乙醇的蒸馏和分馏 答：(1) 沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2) 如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。 (3) 中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。 2、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管 不能充满水，由此可能带来两个后果： 其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。 3、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？ 答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。 4、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来 什么结果？ 答：如果温度计水银球位于支管口之上，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。? 4、当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意 调节浴温，控制馏出液的速度为每2～3秒一滴。如果分馏速 度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时 断时续，馏出温度波动。 5、根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各 段馏份。 9、蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积 的2／3，也不应少于1／3？ 答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞 沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸 馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。 10、蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒。 答： 蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴／秒。因为 此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从 而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果， 避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。 11、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？ 答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管， 空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于 140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于 140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般 用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大， 冷凝效果较好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差 别不太大的液体混合物的分离操作中。 13、 有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？ 答：有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰-水，冰-盐-水等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及0℃以下。 14、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间 接加热方式？应用范围如何？ 答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻 璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解， 缩合，氧化等副反应发生。 间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很 不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加 热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热， 对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在 100 - 250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如 甘油适用于100 - 150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真 空泵油再250℃时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔 融盐加热，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下稳定， 含有40%NaNO2，7% NaNO3