[理学]液相2.ppt

邹时英 第六章 液相色谱( liquid chromatography ) 第六章 液相色谱(liquid chromatography) §6-1 概述 （1）液相色谱简介 （2）液相色谱的发展 （3）液相色谱的分类 §6-2 新型液相色谱仪简介 （1） waters的UPLC （2）岛津高效率HPLC-2010A/2010C型 （3）岛津LC-VP系列应用系统离子色谱仪 §6-3 液相色谱仪 （1）液相色谱仪 （2）液相色谱仪的流程图 （3）液相色谱仪的工作过程 （4）液相色谱仪的基本组成系统 （5）高压泵 （6）梯度洗脱装置 （7）进样器 （8）色谱柱 （9）色谱填料 （10）监测器 （11）数据处理系统与自动控制单元 §6-4 液相色谱的应用 §6－1 液相色谱概述 §6-1 概述（1）液相色谱简介 液相色谱是以液体为流动相的色谱分析方法。英文缩写：LC。 按其固定相的不同，又可分为液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC） 现代液相色谱和泵，经典的色谱比较起来，有一个高性能的输液以提高分离分离效率，所以也叫高效液相色谱（HPLC, high performance liquid chromatography ） 气相色谱和液相色谱的比较 气相色谱和液相色谱的比较 气相色谱和液相色谱的比较 糖的分析 1.糖不挥发， 2.热不稳定性，在GC的进样口会碳化 补充：正相色谱与反相色谱 正相色谱：采用极性固定相和相对非极性流动相，就称为正相 。即：固定相极性大于流动相极性。由于极性化合物更容易被极性固定相所保留，所以正相液-液色谱系统一般可用于分离极性化合物。正相色谱的流出顺序是极性小的先流出，极性大的后流出； 反之为反相色谱，反相液-液色谱系统一般可用于分离非极性或弱极性化合物。流出顺序和正相色谱也相反。 §6-1 概述（2）液相色谱的发展 在所有色谱技术中，液相色谱法是最早（1903年）发明的，但其初期发展较慢，在液相色谱普及之前，纸色谱法、气相色谱法和薄层色谱法是色谱分析法的主流。到了20世纪60年代后期，将已经发展得比较成熟的气相色谱的理论与技术应用到液相色谱上来，使液相色谱得到了迅速的发展。特别是填料制备技术、检测技术和高压输液泵性能的不断改进，使液相色谱分析实现了高效化和高速化。具有这些优良性能的液相色谱仪于1969年商品化。从此，这种分离效率高、分析速度快的液相色谱就被称为高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC），也称高压液相色谱法或高速液相色谱法。　　气相色谱只适合分析较易挥发、且化学性质稳定的有机化合物，而HPLC则适合于分析那些用气相色谱难以分析的物质，如挥发性差、极性强、具有生物活性、热稳定性差的物质。现在，HPLC的应用范围已经远远超过气相色谱，位居色谱法之首。 §6-2 新型液相色谱仪简介 §6-2 新型液相色谱仪简介（1） waters的UPLC §6-2 新型液相色谱仪简介（2）岛津高效率HPLC-2010A/2010C型 §6-2 新型液相色谱仪简介（3）岛津LC-VP系列应用系统离子色谱仪 HPLC1100-MS(Agilent) §6-3 液相色谱仪简介 §6-3 液相色谱仪（4）液相色谱仪的基本组成系统 1.流动相的流路系统 （高压输液系统：储液器、混合室、高压泵、过滤器、压力脉动阻力器、梯度洗脱装置等组成。核心：高压输液泵） 2.进样系统：进样器（微量注射器或六通阀） 3.分离系统：色谱柱 4.检测系统：示差折光、紫外-可见、荧光、极谱、红外等。 5.信号放大记录系统 §6-3 液相色谱仪（1）液相色谱仪 现在的液相色谱仪一般都做成一个个单元组件，然后根据分析要求将各个所需单元组件组合起来。最基本的组件是高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据系统（记录仪、积分仪或色谱工作站）。此外，还可根据需要配置流动相在线脱气装置、梯度洗脱装置、自动进样系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。 §6-2 液相色谱仪（2）液相色谱仪的流程图 §6-2 液相色谱仪（3）液相色谱仪的工作过程 输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分因在固定相中的分配系数或吸附力大小的不同而被分离，并依次随流动相流至检测器，检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。 §6-2 液相色谱仪（5）高压泵 高压输液泵是液相色谱仪的关键部件，其作用是将流动相以稳定的流速或压力输送到色谱系统。对于带在线脱气装置的色谱仪，流动相先经过脱气装置再输送到色谱柱。输液泵的稳定性直接关系到分析结果的