[理学]第4章化学分析法概述.ppt

第4章 化学分析法概述 Chemical Analysis Summarization 4-1 化学分析法概述 化学分析法的意义 以物质化学反应为基础的分析方法，主要用于常量组分的测定，是分析化学的基础 化学分析法的分类 滴定分析法（容量分析法，5-8） 重量分析法（第9章） 4-2 滴定分析法概述（1） 滴定分析法的定义 将标准溶液（已知准确浓度的溶液）逐滴加入到含被测物质的溶液中中，当两者恰好完全反应时，停止滴定，即可根据相关数据及反应计量关系计算出被测组分的浓度或含量。 4-2 滴定分析法概述（2） 滴定分析必须具备的条件 反应必须按一定的反应式进行（计算的基础） 反应必须定量进行，通常要求完成度99.9%以上（以平衡常数k表示，与终点误差相关，以后讨论） 速率快（加热或催化剂）（较短时间内完成） 有适当的方法确定终点（指示剂或简单仪器） 仅发生待测物质与标准物质的反应（调节pH、掩蔽、分离来实现） 4-2 滴定分析法概述（3） 滴定分析法的分类（1）——按反应原理 酸碱滴定法（中和法） 配位滴定法（络合滴定法） 氧化还原滴定法 沉淀滴定法（容量沉淀法） 4-2 滴定分析法概述（4） 滴定分析法的分类（2）——按终点确定方式 指示剂法 仪器法 电位滴定法 安培滴定法 电导滴定法 光度滴定法 4-2 滴定分析法概述（5） 滴定分析法的分类（3）——按滴定方式 直接滴定 返滴定 置换滴定 间接滴定 返滴定 适用于反应速率较慢或无合适指示剂的滴定反应。 具体方法：加入过量且定量的标准溶液使反应完成，然后用另一种标准溶液滴定未反应的量。 配位滴定法测Al： 酸碱滴定法测定CaCO3（无其他与酸反应的成分） Ag+滴定酸性介质中的Cl- 置换滴定 适于无定量反应关系或完成度低的滴定反应 具体方法：加入过量的反应溶液将待测物质定量转化为可以直接滴定的形式。 Na2S2O3的标定（氧化还原中常用的标准溶液） 配位滴定法测定Ag 间接滴定 通过适当的途径将不能直接与滴定剂反应的待测物质定量转化为可被滴定的物质 高锰酸钾法测定钙 酸碱滴定法测定N元素含量 4-3 标准物质与标准溶液（1） 标准物质（Reference Material） 定义：已确定其一种或几种特性，用于校准测量器具、评价测量方法或确定物质材料特性量值的物质 特征：材质均匀、定值准确可靠、性能稳定、有标准物质证书 用途：工业生产的质量检查和工艺流程控制、商业贸易中的仲裁依据、临床检验和药物鉴定的标准科学研究数据准确、可靠的保证。 4-3 标准物质与标准溶液（2） 基准物质（Primary Standard） 定义：滴定分析中用以直接配制的标准溶液或标定溶液浓度的物质。 特征：?试剂的组成与化学式完全相符；?试剂的纯度足够高（质量分数应99.9%）；?性质稳定且不易吸收空气中的水分；?最好具有较大的分子量，有利于减小称量误差（见例题） 常用的工作基准试剂 实验室常用试剂 4-3 标准物质与标准溶液（3） 标准溶液：已知其主体成分或其它特性的溶液 标准滴定溶液： 直接法配制：用基准物质直接配制 标定法配制：以分析纯物质粗配后用基准物质或标准溶液标定 仪器分析用标准溶液（微量组分测定用） pH测量用标准溶液（标准缓冲溶液） 4-3 标准物质与标准溶液（4） 标准溶液浓度的表示方法 物质的量浓度（摩尔浓度） 滴定度：每mL滴定剂相当于待测物的克数 滴定度T的应用 例：铁矿中铁含量的测定（KMnO4法） 滴定度T与摩尔浓度c的换算 4-4 滴定分析中体积的测量（1） 4-4 滴定分析中体积的测量（2） 常用容量分析仪器 容量瓶（量入式） 烧杯（量入式） 移液管（量出式） 量筒（量出式） 滴定管（量出式） 校正方法 绝对校正：天平 相对校正：移液管与容量瓶 问题讨论 如何准确量取25.00 mL溶液？ 是否可以用别人的滴定管（已校准）放溶液到自己的滴定管中，以求校正自己的滴定管？ 移液管尖处的液体是否可以吹出？ 滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶中哪些需用待装入的溶液润洗？ 若滴定速度过快，可否在至滴定终点时马上读数？ 4-5 滴定分析中的计算（1） 4-5 滴定分析中的计算（2） 计算方法 换算因数法：根据反应方程式中的系数得出反应物之间的物质的量的关系 等物质量规则 酸碱滴定：质子守恒（得失质子数目相同） 氧化还原滴定：电子守恒（得失电子数目相同） 配位滴定和沉淀滴定中的计量关系通常为1:1（比较简单） 4-5 滴定分析中的计算（3） 计算类型 基准物质或试样称量范围的计算 标准溶液配制及标定计算 分析结果的计算 规范格式 ?解；?反应式及计量关系；?公式；?代入数据（注意有效数字）；?结果（注意有效数字） * * 化学计量点（sp）