[理学]顺、反式-甘氨酸合铜的制备及成份分析.ppt

实 验 内容 操作要点及注意事项 K2Cr2O7与KI反应需控制一定酸度. 酸度过低？反应慢，增大I2挥发的几率； 酸度过高？KI可能会被空气中的O2氧化成I2. 避光反应，加盖表面皿. 淀粉能否早加？ 为何不用K2Cr2O7直接标定Na2S2O3，而采用间接碘量法？ 滴定初始，轻摇，防I2挥发；加入淀粉后剧烈摇动，破坏包合物. 滴定前稀释？ KI作用为何？能否过多或过少？ 加入淀粉时已接近终点，一滴一滴滴加. Na2S2O3与I2反应须在中性或弱酸性溶液中进行；防止I2挥发 实 验 内 容 ? cis-Cu(gly)2·xH2O中铜含量的测定 0.5 g cis-Cu(gly)2·xH2O 50 mL H2O 3 mL H2SO4(1M) 转移/定容 移取上述液体20 mL 加入1g KI 和 50 mL H2O 用Na2S2O3标准溶液滴定 浅黄色溶液 加入3 mL NH4SCN 和 1 mL 淀粉溶液 继续用Na2S2O3标准溶液滴定 滴定至溶液浅蓝色刚好褪去(平行两份) 计算cis-Cu(gly)2· xH2O中铜含量和x值 实 验 内 容 加入H2SO4后静置15 min，使解离完全. 控制体系pH，过高? 过低? 加入NH4SCN溶液的作用是什么？何时加入最适宜？ 操作要点及注意事项 加入KI后放置一段时间再进行反应. 加入NH4SCN，要剧烈摇晃 瓶 瓶 罐 罐 看 我 七 十 二 变 酸 酸 碱 碱 中 和 美 好 人 生 实 验 顺 利 * * * * * * * * * * * * * * * * 顺、反式—二甘氨酸合铜(II) 水合物的制备及成份分析 黄微 化学与材料科学学院 实 验 大 纲 实 验 原 理 2 仪 器 试 剂 3 实 验 内 容 4 实 验 目 的 1 实 验 思 考 5 实 验 目 的 了解无机配合物的制备原理和制备方法； 巩固溶解, 减压抽滤, 沉淀的洗涤, 水浴加热等 基本操作; 背 景 介 绍 背 景 介 绍 章鱼保罗 阿凡达 背 景 介 绍 相似之处—蓝色血液！ 背 景 介 绍 Cu2+运载O2 得到血蓝蛋白－软体动物，节肢动物 Fe2+运载O2 得到血红蛋白－人类，但在Fe2+转变成Fe3+ 时，依赖血蓝蛋白的氧化作用 图1.常见的蓝血动物 ? Cu 在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成： 贫血，记忆力减退，反应迟钝，运动失常 Cu 的摄取来源： 无机铜源：CuSO4 (有毒！) 有机铜源：葡萄糖酸铜，叶绿素铜，甘氨酸合铜，鱼，肉 蔬菜等（生物相容性好！） 背 景 介 绍 65~70℃ 甘氨酸合铜 顺式结构 天蓝色针状 反式结构 蓝紫色鳞片状 反应所需活化能低； 极性大，溶于高极性溶剂中. 反应所需活化能高； 极性小，溶于低极性溶剂中. 实 验 原 理 热力学 动力学 化学热力学：研究化学反应进行的可能性以及进行的程度 （决定因素！） 化学动力学：研究化学反应进行的快慢 动力学 热力学 控制的反应 动力学控制的反应 反应体系离平衡尚远，宏观上原料不断消耗，产物不断积 累，主产物为动力学上生成速率较快的产物-活化能低-顺式. 热力学控制的反应 体系已达平衡，各种产物的转化宏观上已停止，产物的热 稳定性相对较高，主产物为热力学稳定性较高的产物-反式. 实 验 原 理 动力学控制－顺式为主 ? 热力学控制－反式为主 顺式 反式 lnk＝lnA－Ea/RT 实 验 原 理 能量 产物 反应物 反应过程 E活化能 顺式 反式 仪 器 试 剂 实验仪器 布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯 、量筒、玻棒、表面皿、温度计 实验试剂 甘氨酸、CuSO4·5H2O、1:1氨水、1:3乙醇水溶液、丙酮 1 M H2SO4、3 M NaOH溶液、95%乙醇、1% BaCl2 实 验 内 容 Cu(OH)2的制备 6.3 g CuSO4·5H2O 20 mL H2O 滴加NH3·H2O至沉淀溶解 加入25 mL NaOH (3M) Cu(OH)2沉淀 抽滤、洗涤至无SO42－ 干燥 稍加热 搅拌 思考： Cu(OH)2为何要现用现制？ 能否由CuSO4和NaOH 直接制备Cu(OH)2? 注意事项： 缓慢滴加氨水，并不断搅拌，氨水量适中，少(×) 多(×) 双层滤纸—无定形沉淀 抽滤步骤 洗涤产品遵循“少量多次”原则，洗涤时勿抽滤 检验—表面皿洗涤，少量多次 实 验 内 容 减 压 抽 滤 1. 裁剪滤纸 2.