[生物学]1 气-质联用仪的基本结构及工作原理-2.ppt

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[生物学]1 气-质联用仪的基本结构及工作原理-2

* * The TRACE DSQ incorporates a new curved quadrupole pre-filter to help eliminate the non-chemical noise associated with the production of excited neutrals in the source. In on axis designs these excited neutral can impact the detector producing excess background noise which can limit the dynamic range and sensitivity of the instrument. By employing a curverd pre-filter, The TRACE DSQ eliminates the migration of these excited neutrals and thus reduces the overall noise in the system * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 三重四极杆质量分析器 三重四极杆质量分析器质量范围上限有1000~4000 u不同档次(也有低于l 000 u的),分辨率大于1 M,质量精度在0.1 u。不同型号仪器结构上的区别,在于两个质量分析器连接方式不同,多是同轴直线串接的,有的是中间四极弯成90。或180。与单四极分析器一样,三重四极质量分析器,多配置EI和正、负CI离子源 (2)、离子阱质谱-时间串联 利用离子储存技术,可以选择任一质量离子进行碰撞解离,实现二级或多级质谱(MSn)分析的功能 也有称作MS/MS功能,但它有别于三级四极串联质谱及其它形式的串联质谱的MS/MS功能,实际上MS/MS意味着有两个质量分析器串联,而离子阱只有一个质量分析器,不是由两个质量分析器分别扫描子离子和母离子(在空间上的质量分离),而是在时间上实现多级质量分离,即某一瞬间选择一母离子进行碰撞裂解,扫描获得子离子谱,下一瞬间从子离子中再选择一个离子作为母离子再碰撞裂解,扫描获得下一级的子离子谱 (2)、离子阱质谱-时间串联 理论上可以一直继续下去获得多级子离子信息,实际上越往下一级,离子丰度越来越小。当然通过数据处理,谱图解释也可以得到母离子、子离子和中性丢失信息,但不是同时扫描获得的 离子阱质谱-时间串联的特点 与其它串联质谱相比,离子阱因体积小,结构简单,尤其是价格便宜,所以在GC/MS用户中,成为需要用多级质谱方法进行定性分析的常用仪器,较广泛应用于蛋白质组学和药物代谢分析领域 对于GC/MS的定性分析应用,有EI电离可提供丰富的结构信息,又有谱库检索,离子阱MSn的功能优势并不突出 而在定量分析中,无论是检测限、线性范围、稳定性,公认四极质谱略胜一筹。四极质谱的选择离子扫描比全扫描灵敏度提高2个数量级,而离子阱的选择离子扫描和全扫描的灵敏度是相似的 离子阱质谱-时间串联的特点 离子阱质谱属低分辨仪器,质量范围在10~1000 u,质量精度±0.1 u 与气相色谱联用的离子阱质量分析器同样可配置EI、CI两种电离源,有内置和外置离子源两种结构。内置式离子源因阱内压力相对高些,存在自身化学电离反应,所得EI谱和标准谱有一定差距 氯霉素的MS1/EI图 (70eV) 氯霉素的MS2图 m/z:225 208、178 质谱分析器比较 不同质量分析器配置和功能 分析器 离子源 扫描方式 分辨率 EI CI FI 全扫描 SIM MS/MS 四极质谱 √ √ × √ √ × 低分辨 三重四极质谱 √ √ × √ √ * ** 低分辨 离子阱质谱 √ √ × √ √ * 低分辨 飞行时间质谱 √ √ √ √ × × 中、高分辨 扇形磁场质谱 √ √ √ √ √ * * * 高分辨 注:√——可配置;×——不可配置;*——只有子离子扫描方式;***——有子离子,母离子,中性丢失扫描和多反应监测 电子倍增器:质量分析器出来的离子轰击电子倍增管的阴极表面,发射二次电子,二次电子依次轰击一系列电极,二次电子不断倍增,最后由阳极接受电子流检测,该检测器寿命1-2年。 目前最流行的检测器是电子倍增器,离子撞击打拿极表面激发出二次电子,二次电子再进一步被多个打拿极放大,这样离子信号就被检测器放大 光电倍增器:质量分析器出来的离子打击闪烁体,光电倍增管检测闪烁体发出的光,该检测器抗污染,寿命10年以上 六、离子检测器 质量分析器把离子分开,检测器把离子信号转换成电流信号检出, 然后电路再对电流信号进行进一步处理 (一

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