[生物学]第七章 文物的其它分析技术.ppt

第七章 文物的其它分析技术 一、色谱法原理 二、色谱分离过程 三、色谱法的特点 质谱是应用最为广泛的方法之一，它可以为我们提供以下信息： a)??样品元素组成； b)?无机、有机及生物分析的结构---结构不同，分子或原子碎片不同(质荷比不同) c)??复杂混合物的定性定量分析------与色谱方法联用(GC-MS)； d)??固体表面结构和组成分析-----激光烧蚀等离子体---质谱联用；样品中原子的同位素比。 五、质谱在文物研究中的运用 同位素分析在考古学中的应用是对样品和遗址进行断代。然而，同位素分析的另一个应用是对样品的同位素成分的研究，它可以为考古学提供信息，并已经在许多方面得到应用，它可提供过去人类在饮食方面的信息；其次是对海洋沉积物中发现的某些类型贝壳中的氧同位素比率的研究，它可提供关于过去的气候条件和海洋表面温度方面的信息，这些信息还可以对旧石器时代的样品提供一种相对断代技术。第三是通过对铅同位素的研究，它可以提供材料的不同起源，等等。 第三节 表面分析方法 表面分析方法是研究表面的形貌、化学组成、原子结构（即原子排列）、原子态（即原子运动和价态）、电子态（或电子结构）等信息的一类实验技术。 一、表面的定义 表面定义为固体与真空、气体或液体之间的边界层。 二、表面分析法的类型 表面分析就是用一束“粒子”或某种手段作为探针来探测试样表面，在探针的作用下，从试样表面发射或散射粒子或波，检测这些粒子或波的特征和强度，就可以得到有关表面的信息。 电子能谱法 X射线光电子能谱法 紫外光电子能谱法 和俄歇电子能谱法 三、电子能谱法的特点 ⑴可以分析H和He之外所有元素；可以直接测定来自试样单个能级光电发射电子的能量分布，且直接得到电子能级结构的信息。 ⑵能提供有关化学键方面的信息，直接测量价层电子及内层电子轨道能级。而相邻元素的同种谱线相隔较远，相互干扰少，元素定性标识性强。 ⑶是一种无损伤分析。 ⑷是一种高灵敏超微量表面分析技术。分析所需试样约10-8g即可，绝对灵敏度达10-18g，试样分析深度约2nm。 四、电子能谱法的应用 1、元素定性分析 2、元素定量分析 3、固体表面状态分析 4、化学结构的确定 五、电子探针 电子探针微分析法（electron probe microanalysis, EPMA或EMP），采用聚焦的电子束轰击试样表面，激发产生X射线，并且用波长或能量色散光谱仪对产生的X射线进行检测和分析，从而得到试样表面的物理和化学信息。 第四节 色谱分析方法 色谱法的由来 1906年由俄国植物学家Tsweet创立 植物色素分离 色带 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序从色谱柱中流出。 与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础 * * 第一节 热分析法 在加热或冷却的过程中，物质的结构、相态和化学性质发生变化，并且通常伴有物理性质的变化，包括质量、温度、热量以及机械、声学等性质，通过程序控温，分析样品在高温过程中的结构变化和物理化学变化的一类技术即热分析法。 热分析法技术很多，以差热分析、热重分析和热膨胀法为常见。 1、差热分析（differential thermal analysis.DTA） 差热分析是在控制温度的前提下，测量样品和参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。 一、热分析方法的种类 2、热重分析（thermogravimetry.TG） 热重分析又称差重分析，它是在程序控温下，测量物质重量与温度的关系的一种技术。 3、热膨胀法 热膨胀法是通过改变温度来测量物质体积的变化。 4、综合热分析 综合热分析仪即是将多种分析技术组合起来的一种仪器，是差热、热重和热膨胀仪的组合。 二、热分析法的应用 目前考古中热分析技术以各类技术为主，综合热分析仪仍处于探索阶段。一般地，用差热分析来鉴别玻璃、纸张、矿石、炉渣、遗址的土壤，获取陶瓷的烧制温度信息。热重分析和差热分析相似，最适宜确定较低温度下烧制的陶器的烧结温度。热膨胀法亦主要用于陶片原始温度的分析。 白瓷 青瓷 利用电磁学原理，一般采用高速电子束撞击气态分子，将化合物电离成具有不同质量的离子，然后加速导入质量分析器，按其质荷比（m/z）的大小依次排列成谱收集和记录下来，称为质谱。以质谱为基础建立起