微波化学反应器用防爆喷回流冷凝管的原理结构和使用方法.docx

微波化学反应器用防爆喷回流冷凝管的原理结构和使用方法王 锦 化（江苏师范大学化学化工学院 ，徐 州 ２２１１１６）摘 要 介绍了一种适用于微波化学反应器辐射加热防爆喷回流冷凝管 的 工 作 原 理 、结构特点和使用方法 。 这种冷凝管能够有效地防止在化学分析 、有 机 合 成 ，以 及 金 属 有 机 、高 分 子 、配 合 物和嵌入化合物的合成中 ，因 微 波 加 热引起的溶液爆喷现象 ，并能显著地减少溶剂向室内耗散 ，较好地体现了绿色化学理念 ，并 在 ２４５０ＭＨｚ频 率 ５２５Ｗ 微 波 功 率 、６１０～８３０Ｗ 微波变功率供能辐射下 ，进 行 了 安 装 防爆喷回流冷凝 管前后的防溶液爆喷功能和减少有机 溶剂耗散功能的对比实验 ，以及水射流缓冲实验 。关 键 词 微波化学反应器 回 流 冷 凝 管 射 流 爆 喷引 言１进 入 ２１ 世 纪 以 来 ，微波辐射加热技术以其节能 高 效 、耗 时 少 、溶 剂 消 耗 少 ，以 及 温 度 不 高 、易 于 控 制 等独 特 的 优 点 在 化 学 分 析 、有 机 合 成 、金 属 有 机 、高 分 子 、材 料 化 学 、无 机合成等诸多化学领域得到广泛 应 用 ，并 取 得 了 显 著 的 效 果［１，２］。 但 是 ，由 于 微 波 技 术 在 化 学 领 域 的 应用尚处于初 始 阶段 ，诸 多 配 套 辅 助 仪 器 尚 待 于 开 发 ，目前在微波回 流技术中仍沿用 着 经 典 的 Ａｌｌｉｈｎ 氏 冷 凝 管 。 由 于 微 波 加 热 速 率 太 快 ，蒸 发 不 能 及 时 弥 散 过 剩 能 量 ，常常引起液态试样 的 爆 喷 和 大 量 有 机溶剂向室内 的 耗散 ，这 不 仅 直 接 影 响 了 微 波 化 学 反应器功能的 发 挥 ，甚 至 导 致 实 验 失 败 ，同 时 严 重 污 染 环 境 ，直接危害操作人员的身体 健 康 。 虽 有 防 爆 喷装置的研究报道［３］，但 其 降 低 溶 剂 耗 散 功 能 不 足 ，且 不 易 清 洗 。 为 此 ，我 们 研 制 了 一 种能 够有 效防止爆 喷和溶剂耗散的回流冷凝管 。防爆喷回流冷凝管的结构和工作原理 ２防 爆 喷 回 流 冷 凝 管 分 别 由 Ａｌｌｉｈｎ 氏 内 心 管 、消力 刺 、锥 扩 腔 、分 水 头 、Ｇｒａｈａｎ 氏 内 心 管 组 成 ，结 构 示 意 见 图 １，外 观 见 图 ２［６］。当发 生 爆 喷 时 ，射 流 经 Ａｌｌｉｈｎ 氏内心管冲入锥 扩 腔 ，由 于 锥 扩 腔 的 有 效 截 面 逐 渐 增 加 ，致 使 其 流 速逐 渐 减 小 ，压 强 增 大 ，由 此 增 加 了 流 体 的 分 离 损 失 。又 因 流 体 粘 性 的 影 响 ，使 靠 近 壁 面 的 射 流 流 速 开 始图 １防爆喷回流冷凝管结构示意图 作 者 简 介 ：王 锦 化 ，男 ，１９５２ 年 ６ 月 出 生 ，本 科 双 学 历 ，教授级高级实验师 ，硕 士 生 导 师 。 研 究 方 向 ：化学实验技术与创造学 。Ｅ－ｍａｉｌ：Ｗａｎｇｊｉｎｈｕａ６２９＠１６３．ｃｏｍ分析 仪 器２０１２ 年 第 ２ 期１３小 了 射 流 的 冲 力 。 部 分 绕 过 分 水 头 的 射 流 ，一 方 面沿 Ｇｒａｈａｎ氏 内 心 管 外 壁 螺 旋 上 升 ，与 蛇 形 管 之 间 不 断 产 生 摩 擦 ，边 界 层 内 存 的 粘 性 不 断 地 耗 散 射 流的 能 量 ，使 其 冲 力 被 进 一 步 减 小 。 另 一 方 面 ，在 离 心 力 作 用 下 ，部 分 射 流 被 抛 向 水 套 管 器 壁 ，产 生 脱 流 ， 脱流与器壁的 撞 击 ，形 成 涡 流 区 而 加 剧 了 能 量 的 损失 ，最 终 使 流 体 完 全 滞 止［５］。 此 外 ，Ａｌｌｉｈｎ 氏 外 套 层 ，以 及 Ｇｒａｈａｎ 氏 内 心 管 和 分 水 头 内 部 的 冷 凝 水以较大的冷却面 ，将 有 机 蒸 气 快 速 冷 却 ，使 有 机 蒸 气凝集在内心管 表 面 ，并 以液 滴的形式迅速落下 ，从 而 有效地减少了 有 机溶 剂 向 室 内的大量耗散 。实 验 数 据３仪 器 与 试 剂ＸＨ－ ＭＣ－１ 微 波 化 学 反 应 器 ，水 射 流 发 生 器 ，３００ｍｍ 防 爆 喷 回 流 冷 凝 管 ，３００ｍｍ Ａｌｌｉｈｎ 氏 回 流 管 ，卷 尺 ，吸 量 管 ，铁 架 台 。 甲 醇 ，乙 醇 ，丙 酮 ，正 丙醇 ，异 丙 醇 ，正 丁 醇 ，三 氯 甲 烷 ，乙 腈 ，Ｎ，Ｎ－ 二 甲 基 甲 酰 胺 ，四 氢 呋 喃 ，１，２－ 二 氯 乙