设计性药物化学-药学院药学教学中心.ppt

药物化学实验 北京大学药学院药物化学系 李正香 设计性实验---内容 约占实验课时的40%。选择一些技术难度适宜涉及较新反应类型的相对完整的小型课题，从文献查阅、方案设计入手，写出文献小结，制定出实验方案，最终进行实验探索打通合成路线，通过光谱解析确定产物结构。 实验内容中可安排一部分为学位论文准备原料、试剂的实验。部分实验将采用半微量操作。 设计性实验---目的 1、培养学生独立完成文献资料的查阅和归纳整理，提高使用有关工具书的能力。 2、提高学生综合运用有机化学和药物化学基本知识，独立进行实验设计的能力。 3、进一步提高学生的实验技能，熟练掌握有机合成、药物合成的基本操作。部分实验将采用半微量操作，培养学生细致操作的技巧。 4、让学生接触并尝试使用药物合成的新方法和新试剂。 5、对于不同层次的学生，有所侧重，进行个性化培养。 6、体现我校基于问题的实验教学的模式。 要求： 1.文献检索准确全面 2.实验方法设计合理 3.实验过程记录详细 4.发现问题及时解决 5.对实验能提出一定程度的较为合理的创新改进措施。 设计性实验的一般程序 1.目的物的结构剖析 2.设计合成路线 3.文献检索、整理（工作量大） 4.实验方案的初步判别 （机理可靠副反应少、条件适宜、避免贵重 稀有 剧毒 不易得） 5.设计方案 文献完备：一次到底 文献不完备：逐步过关（类型反应、类似物） 6.实施 7.改进 文献检索的基本步骤 1.分析课题（术语、检索语言） 2.选择检索方法（追溯、常用[顺or逆]、循环） 3.确定途径（分类、主题、刊名etc） 4.选择检索工具 5.原始文献的索取（期刊杂志、专利、毕业论文） 6.文献的归纳总结 常用文献简介 1.药品市场必威体育精装版进展---《国外药讯》 2.已知药物---Merck Index 3.溶剂的处理和常见物质的制备 中文：韩广甸等译《有机制备手册》 英文：Vogel’s《 Textbook of Practical Organic Chemistry》 贝尔斯坦有机化学大全 4.保护基脱除—Protective groups in Organic Synthesis Theodora . W et al 5.有机合成书 E.T Cary Advanced Organic Chemistry 黄维德、陈常庆著 多肽合成 电子检索/网络资源 充分利用图书馆数据库 充分利用互联网 药化实验中常用的缩写 常见的试剂名称缩写必须掌握 常见的固定组成试剂（例Swern 氧化、奥氏氧化等） 常用的人名反应 文献中的零散知识 缩略语 1. et al (et alli) and others 2. etc (et cetera) 3. ibid/ibidem at the same place 4. idem/eidem the same author 5. i.e.(id est) that is 6. loc.cit(loco citato) in the place cited 7. q.q.v.(quae vide) which see 8. sqq(sequentia) and following 文献中的零散知识 1.反应的热力学及动力学控制产物 2.对映体过量百分率 ee=R-S/R+S de=R/S+R 3.绿色化学 4. …….. 文献小结要求 1. 文献中查到的合成方法 2. 各种方法优劣比较，选用 其一的理由 3. 具体实施步骤 4. 主要参考文献 5. 小结，计一次报告成绩 设计性实验作业 咔啉羧酸 * * 常用数据库---文摘索引、电子期刊 西文： 1.SciFinder 2.美国化学文摘网络版数据库 3.MEDLINE 4.Beilstein 中文 ： CNKI 中国期刊全文专题数据库 Balsalazide Sodium 5-[(1E)-[4-[[(2-羧乙基)氨基]羰酰基]苯基]偶氮]-2-羟基苯甲酸二钠盐二水合物 （5-[(1E)-[4-[[(2-carboxyethyl)amino]carbonyl]phenyl]azo]-2-hydroxybenzoic acid disodium salt dihydrate） * * *