实验三 重结晶及过滤—— 乙酰水杨酸的重结晶（重结晶是纯化固体化合物的 ....ppt

实验三 重结晶及过滤——乙酰水杨酸的重结晶（重结晶是纯化固体化合物的重要方法） 一、实验目的和要求 1.目的：了解重结晶的原理及方法。 2.要求：初步掌握热过滤、减压抽滤及熔点仪的使用。 二、基本原理： 固体有机物在溶剂中的溶解度随温度变化而改变。通常升高温度，溶解度增大，热饱和溶液，降低温度，其溶解度下降。溶液变成过饱和溶液而析出结晶。利用溶剂对被提纯物及杂质在不同温度时溶解度的不同，从而达到分离纯化的目的。 一、实验仪器： 二、操作步骤 回流装置图 1、溶解、脱色 2、热过滤 3、结晶 ▲ A、冷水浴并剧烈搅动所得晶粒小且杂质多 B、室温静置缓慢冷却所得晶粒大且较纯净 4、抽虑 3. X-4显微熔点仪操作步骤： （1）将待测样品干燥处理，并将其研细。 （2）取两片盖玻片，用蘸有丙酮的脱脂棉擦洗干净，晾干后，取不大于0.1mg样品放置于一片载玻片上，使药品分布薄而均匀，盖上另一载玻片，轻轻压实，然后放置在热源中心，盖上隔热玻璃。 （3）用升降手轮上下调整显微镜，直至从目镜中能看到热源中央待测样品轮廓时，锁紧该手轮，然后调节调焦手轮，直至能清晰的看到待测物晶体外形为止。 （4）打开电源开关，将调压测温仪的两个调温手钮，按顺时针调到较大位置，使热台迅速升温。当温度接近待测物体熔点温度以下40℃左右时，将调温手钮逆时针调节至适当位置，使升温速度减慢。当温度上升到距待测物熔点值以下10℃左右，一定要将升温速度控制在大约1℃/min。当式样的结晶棱角开始变圆时，为融化的开始；当结晶形状完全消失，为融化的完成。（注：融化的开始到消失时的温度，即是熔程。） （5）观测被测试物的融化过程，记录初熔和全熔时的温度。用镊子取下隔热玻璃和盖玻片，即完成一次测试。如需重复测试，只需将散热器放在热台上，电压调为零或切断电源，使温度降至熔点值以下40℃即可测试。 * 三颈瓶 直型冷凝管 无颈漏斗 烧杯 抽虑瓶 布氏漏斗 扇形滤纸的折叠方法： 将12.5cm圆滤纸按图（1）先折为二，再沿2，4折成1/4。然后再沿1，2的边沿折至4、2；2，3的边沿折至2，4，分别在2、5至 2、6处产生新的折纹。继续将1，2折向2，6；2，3折向2，5，分别得到2，7和2，8的折纹，如图（2）。同样以2，3对2，6；1，2对2，5分别折出2，9和2，10的折纹，如图（3）。最后在8个等份的每一个小格中间，以相反的方向折成16等份，如图（4）。结果得到折扇一样的排列。再在1，2和2，3处各向内折一小折面，展开后即得到折叠滤纸。在折纹集中的圆心处，折时切勿重压，否则滤纸的中央在过滤时容易破裂。在使用前，应将折好的滤纸面翻转并整理好后放入漏斗中，这样可避免手指弄脏的一面接触滤液。 在50mL锥形瓶里，放入粗乙酰水杨酸6g、20mL乙醇—水溶液(1:1)和几粒沸石，加热，使其溶解。若不全溶，可每次补加1mL溶剂，加热回流至全部溶解。 （注意：每次补加溶剂后，未溶物未减少，说明未溶物可能是不溶的杂质，可不必再加溶剂。为了防止过滤时有晶体在漏斗中析出，溶剂用量可适当多一些）。 然后移去火源，稍冷一下再加活性炭。 （注意：活性炭决不能加到正在沸腾的溶液中，否则会暴沸。加入量约为试样量的1%—5%。加入量过多，活性炭会吸附一部分纯产品） 搅拌，使其混合均匀，继续加热，微沸10min。 加入样品和溶剂(记得加入沸石) 记得再加沸石 稍微冷却后加活性炭 加热煮沸，如未完全溶解，再加少许溶剂，继续加热至沸，后撤去火源。 继续加热至沸数分钟 1、溶解 从烘箱中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的折叠纸，并用少量热水润湿，将上述热溶液尽快的到入玻璃漏斗中。每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加。所有溶液过滤完毕后，用少量热溶剂洗涤锥形瓶和过滤纸。 用表面皿将盛有滤液的锥形瓶盖好，放置冷却使其结晶。稍冷后可用冷水冷却，以使其尽快结晶完全。但是，如需要获得较大颗粒的结晶体，可在滤完后将滤液中析出的晶体重新加热溶解，在室温下，让其慢慢冷却。 用布氏漏斗抽滤，使晶体与母液分离 （注意：滤纸的大小必须和布氏漏斗的底面相等，并用少量冷水润湿，吸紧） 用玻璃塞挤压晶体，尽量除去母液，停止抽气，加入少量溶剂到漏斗中，用玻璃棒松动晶体，然后重新抽干，这样重复2次。最后将晶体移至表面皿上，干燥，称重，计算产率，测熔点。 *