气相色谱分析新讲义2.ppt

2001.6.1. 毛细管色谱 气相色谱分析 GC—2010气相色谱简介 山东金普 汉字大屏幕LCD显示器，显示直观，参数设定及其方便。 双柱双气路结构，可同时安装FID，TCD两种检测器，并可方便的扩充ECD，FPD，NPD三种检测器。 该机可十分容易的扩充为双FID放大器，并可扩装气体进样器和转化炉。 具有五阶程序升温功能。 具有变频智能后开门自动降温装置，实现真正意义的近室温操作。 采用了微机自动点火功能。 GC—2010气相色谱简介 山东金普 稳定可靠的数字调零，避免了电位器调零所引起的基线不温。 同时配备两个填充柱汽化室和一个独立的毛细管专用系统。可有效的安装小（大）口径毛细管和填充柱。 具有掉电保护功能，可自动记忆设定参数。 具有超温保护功能，温度超过上限将自动断电并报警。 具有断气保护功能，以保护色谱柱及铼钨丝。 毛细管柱与填充柱的区别 山东金普 与填充柱相比，毛细管柱的特点为： 分离效能高 分析速度快 样品用量少 可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克 在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。 山东金普 色谱柱的安装 山东金普 松开柱两端约0.5米，以避免色谱柱弯曲； 柱切面要整洁； 汽化室一端应高于分流口3-4厘米，检测室应在少低于喷嘴1-2毫米； 确定载气通过色谱柱； 检漏； 设定适当的载气流速和适宜温度； 固定相的选择 山东金普 若不知该使用那种固定相，就从SE-30和SE-54开始； 低流失色谱柱常是更为惰性，温度上限较高； 若能满足分离条件，使用非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命； 根据相似相溶的原则，进行对固定液的选择； 对于能形成氢键的样品，一般选用极性或氢键型固定液。 色谱柱直径的选择 山东金普 一般认为直径在0.1—0.7mm较好 小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少 大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降 当需要有高柱效的色谱柱时应使用0.25毫米的色谱柱； 当需要样品容量大时，应使用0.32毫米的色谱柱； 只有配备大口径进样时才使用0.53毫米的色谱柱，它特别适合高载气流速的作用 柱长度的选择 山东金普 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下，为取得加倍的分辨率，需有四倍的柱长。 15米的短柱用于分离较简单的样品，也适于扫描分析。 30米的色谱柱为常用柱。 50，60米柱适宜用于分离较复杂的样品。 应注意：随柱长增加，分析时间也响应增加。 载气速度的选择 山东金普 载气的纯度直接影响色谱柱的使用寿命，一般要求载气纯度达到99.99%--99.999%； 载气的线速度直接影响保留时间和柱效； 载气的线速度取决于柱温的设定； 色谱柱的老化 山东金普 首先，应了解色谱柱的固定液的型号与该柱的极限温度； 老化温度的选择一般在本产品最高使用温度下老化色谱柱4小时或最高允许使用温度下20度老化色谱柱4小时； 老化新色谱柱时，最好用程序升温升至所需温度，且载气流速不宜太高； 毛细管柱的条件选择 山东金普 样品含量准确度的调试（分流的影响）； 氮气对灵敏度的影响； 氢气对灵敏度的影响； 空气对灵敏度的影响； 温度的影响； 色谱柱性能下降的原因 山东金普 色谱柱破裂； 热损坏；