仪器分析期考重点前十章教材教学课件.ppt

三、仪器分析的分类;四、仪器分析的特点（与化学分析比较）;2、选择性好。 3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 4、相对误差较大。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。;分析仪器;;仪器的主要性能指标;仪器的主要性能指标;仪器分析方法的校正;二、物质与光的相互作用： 1、折射和反射 2、散射 3、吸收和发射; 光学分析法可分为光谱法和非光谱法两大类。 ; １．光谱法 光谱法是基于物质与辐射能作用时，测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法。 它又可分为吸收光谱法、发光光谱法、散射光谱法三种。;３）散射光谱法：利用物质对光的散射来进行分析的方法。 ;四.光谱种类 （一）依外形分类： 线状光谱: 带状光谱: 连续光谱：; 线光谱:由若干条强度不同的谱线和暗区相间而成的光谱。 带状光谱:由几个光带和暗区相间而成的光谱。 连续光谱：在一定范围内。各种波长的光都有，连续不断，无明显的谱线和谱带。 ;原子的能级图： ;三．光谱分析的特点： 1．相当高的灵敏度： 2．有较好的选择性： 3．准确度较高： 4．能同时测定多种元素，分析速度快。 5．用样量少： ;§3—2 光谱分析的 仪器装置 光源、分光系统、检测系统三部分组成。 ;一．光源： 常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花及电感耦合高频等离子体（ICP）。;1、直流电弧：接触引燃，二次电子发射放电 ;直流电弧特点： a）样品蒸发能力强（阳极斑）---进入电弧的待测物多---绝对灵敏度高---尤其适于定性分析；同时也适于部分矿物、岩石等难熔样品及稀土难熔元素定量；;b）电弧不稳----分析重现性差； c）弧层厚，自吸严重； d）安全性差。 ;2、交流电弧：高频高压引燃、低压放电 ;低压交流电弧特点： 1）蒸发温度比直流电弧略低；电弧温度比直流电弧略高； 2）电弧稳定，重现性好，适于大多数元素的定量分析；;3）放电温度较高，激发能力较强； 4）电极温度相对较低，样品蒸发能力比直流电弧差，因而对难熔盐分析的灵敏度略差于直流电弧。 ;3、高压火花：高频高压引燃并放电。 ;火花特??： 1）放电稳定，分析重现性好； 2）放电间隙长，电极温度（蒸发温度）低，检出限低，多适于分析易熔金属、合金样品及高含量元素分析；3）激发温度高（瞬间可达10000K）适于难激发元素分析。 ;4、电感耦合等离子体： 组成：ICP 高频发生器+ 炬管 + 样品引入系统 ;ICP光源特点 1）低检测限：蒸发和激发温度高； 2）稳定，精度高： 3）基体效应小 4）背景小： 5）自吸效应小：;6）分析线性范围宽: 7）众多元素同时测定： 不足：对非金属测定的灵敏度低；仪器昂贵；维持费高。;二、分光系统 构成：狭缝、准直镜、棱镜或光栅、会聚透镜。 ;3．棱镜与光栅的主要区别： 1）光栅光谱是一个均匀排列的光谱，而棱镜光谱则是不均匀排列的光谱。;2）光栅适用的波长范围比棱镜宽。 3）光栅的色散率和分辩率比棱镜高。 ;§3—３ 光谱分析方法 光谱分析可用于进行定性、半定量、定量分析。;三．光谱定量分析 （一）光谱定量分析的基本原理： 1．谱线强度与试样中被测元素浓度的关系： I=acb;式中：I为发射光谱线的强度；a为同谱线性质、实验条件有关的常数；b为与谱线的自吸有关的常数，当无自吸时，b=1，当有自吸时，b＜1。c为被测元素浓度。 ;将上式取对数，得： lgI=lga+blgc 谱线强度的对数与被测元素浓度的对数具有线性关系。 ;2．内标法定量分析： 1）内标法的具体做法 ? 在被测元素的谱线中选一根谱线作为分析线，再在另一个含量固定的元素的谱线中选一根与分析线性质相近的谱线作为内标线。;由分析线和内标线组成分析线对，然后利用分析线对的相对强度来求得被测元素的含量。这个方法就叫内标法。 ;2）内标法进行定量分析的原理 lgR=lgA+ b1lg c1 R = I1/ I0 A = a1 / a0 c0b0 ， ;3）内标元素及内标线的选择原则： 内标元素 1）外加内标元素在分析试样品中应不存在或含量极微；如样品基体元素的含量较稳时，亦可用该基体元素作内标。 2）内标元素与待测元素应有相近的特性（蒸发特性）； 3）同族元素，具相近的电离能；;内标线： 1）激发能应尽量相近——匀称线对，不可选一离子线和一原子线作为分析线对（温度T对两种线的强度影响相反）； 2）分析线的波长及强度接近； 3）无自吸现象且不受其它元素干扰； 4）背景应尽量小。 ;（二）光谱定量分析方法： 三标准试样法。 ;一．光源： 1．光源应满足的条件： 1）能辐射出半宽度比吸