试验三十一聚丙烯酸酯乳液压敏胶的制备及性能高分子材料工程试验.ppt

聚丙烯酸酯乳液压敏胶的制备及性能 指导老师：宋艳 Ⅰ压敏胶的制备之主要内容 一、 实验目的 二、实验原理 1、压敏胶乳液是采用乳液聚合方法制得，其基本配方组成与常规乳液一样，包括单体、水溶性引发剂、乳化剂和水，其中单体和乳化剂的选择是最为重要的。 2、胶粘剂中共聚物的Tg是影响乳液压敏胶力学性能的主要因素之一，一般应保持在-20～ -60℃较为合适。 压敏胶配方体系不同其最佳Tg值也不同，可通过软、硬单体的选择来调节， 从而保持在一定内聚力的前提下具有较好的初粘性和持粘性。 二、实验原理 共聚物的玻璃化温度Tg可以用下式来近似计算： 二、实验原理 3、为了提高压敏胶的性能，单体配方中往往还需要加入其他的功能性单体，如丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、N-羟基丙烯酰胺、二丙烯酸乙二醇酯等。 4、乳化剂的选择也十分重要，它不但要使聚合反应平稳，同时也要使聚合反应产物具有良好的稳定性。通常采用阴离子和非离子乳化剂的复配，从而克服各自的缺点以获得稳定的乳液。 二、实验原理 5、乳化剂的用量对乳液的稳定性有很大影响，当乳化剂用量少时乳液在聚合中稳定性差，容易发生破乳现象，随着乳化利用量的增加，乳液逐步趋向稳定。但乳化剂用量过高又会降低压敏胶的耐水性，而且施胶时泡沫过多，影响施工性能。 在实际应用时，一个完整乳液压敏胶配方中可能还要加入抗冻剂、消泡剂、防霉剂、色浆等等。 三、仪器与试剂 1. 仪器 机械搅拌器一套，球形冷凝管一个，500ml四口烧瓶一个、200ml滴液漏斗一个，恒温水槽一套，温度计一支，固定夹若干，50ml烧杯和400ml烧杯若干、若干。 2、试剂 丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、十二烷基磺酸钠、OP-10、过硫酸铵、碳酸氢钠、氨水、去离子水。 三、仪器与试剂 四、实验步骤 1、 实验准备： 1）单体称量：在400ml烧杯中依次称量丙烯酸羟丙酯1.0g、丙烯酸4.0g、丙烯酸丁酯194g，用玻棒略搅拌均匀备用； 2）乳化剂称量：以称量纸称量十二烷基硫酸钠1.0g，在50ml烧杯称量OP-10重2.0g备用； 3）引发剂称量：称量过硫酸铵1.2g于50ml烧杯中，并加入20ml水溶解； 4）缓冲剂称量：以称量纸称量碳酸氢钠1.0g备用。 5）去离子水：在一400ml烧杯中加入280ml去离子水。 四、实验步骤 2、搭好反应装置，如下图： 四、实验步骤 3、在四口烧瓶内直接加入称量好的十二烷基硫酸钠和碳酸氢钠，同时将烧杯中的OP-10也加入烧瓶中，并在烧杯中加入适量称量好的去离子水（见步骤1中的5） 所称量）冲洗，洗液也一并倒入烧瓶，将剩余的去离子水直接加入烧瓶，开启搅拌，水浴加热至78℃，搅拌溶解； 4、通过分液漏斗往烧瓶内先加入约1/10量的混合单体，搅拌2分钟，然后一次性加入30～40％左右的过硫酸铵水溶液，升温至80℃左右，保温； 四、实验步骤 5、至反应体系出现蓝光，表明乳液聚合反应开始启动，30分钟后再开始缓慢滴加剩余的混合单体，于两个小时内加完，在滴加单体过程中，同时逐步加入剩余的引发剂溶液（可以采用滴管滴加，每10分钟加入一次），也在两小时加完。聚合过程保持反应温度在80℃； 四、实验步骤 6、单体和引发剂溶液滴加完毕后继续搅拌，保温80℃反应0.5小时，然后升温到85℃再保温反应0.5小时； 7、撤除恒温浴槽，继续搅拌冷却至室温； 8、将生成的乳液经纱布过滤倒出，并用氨水调节乳液的pH值为7.0～8.0。 II 压敏胶性能测定 II 压敏胶性能测定 一、实验目的 了解乳液压敏胶的性能一般测试方法。 二、实验原理 乳液压敏胶基本的性能可以大致分为两类：乳 液性能和压敏胶力学性能，其中乳液性能是指乳液 本身的一些基本性能，如：固含量、pH值、稀释稳 定性、粘度等；而力学性能是从胶粘剂的使用来评 价，包括初粘性、持粘性、180°剥离强度等。本实 验学习乳液压敏胶性能的一些基本的测试方法。 II 压敏胶性能测定 三、主要仪器和试剂 1、主要仪器 广谱pH试纸，培养皿，烘箱，NDJ－79型旋转 式粘度计，CZY－G型初粘性测试仪，钢板及固定 架，WSM－20K型万能材料实验机。 2、试剂 乳液压敏胶（自制）。 II 压敏胶性能测定 四、实验步骤 1、pH值测定： 以玻棒蘸取压敏胶乳液于广谱pH试纸上，与标准色卡 对比，测定乳液pH值并记录； 2、固含量测定： 在培养皿（预先称重m0）中倒入2克左右的乳液并准 确记录称重量，将培养皿至于105℃烘箱内烘烤2小时至恒 重量，称量并计算干燥后的重量（m2），测其固体百分含 量： 　　 II 压敏胶性能测定 3、粘度测试： 以NDJ－79型旋转式粘度计测试乳