试验乙酰水扬酸acetylsalicylicacid.ppt

乙酰水扬酸 （阿斯匹林）的合成 即阿斯匹林（aspirin ），是 19 世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。 一、实验目的 1．学习用乙酸酐作酰基化试剂酰化水杨酸制乙酰水杨酸的酯化方法。 2．巩固重结晶，熔点测定，抽滤等基本操作。 3．了解乙酰水杨酸的应用价值。 二、实验原理 阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。 三 、主要仪器和试剂 仪　器：锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、烧杯 试　剂：水杨酸、醋酸酐、饱和碳酸氢钠、 1% 三氯化铁溶液、浓盐酸、浓硫酸 四、实验流程 五、实验步骤 投料反应　在 25mL 锥形瓶中加入 1.25mL 乙酸酐， 0.5g 水杨酸 和 1 滴浓硫酸，摇动锥形瓶使水杨酸全部溶解，在水浴（85－90℃）上加热 8min 。 加入 12mL 水，用冰水冷却使结晶完全析出。抽滤并用少量水洗涤结晶，滤干后所得粗产物转移到 20mL 烧杯中，加入 6mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无 CO2 气泡产生。抽滤。滤液倒入盛有酸液（1mL 浓 HCl+2.5mL 水）的 10mL 烧杯中，搅拌用冰水冷却结晶。抽滤并用少量水洗涤结晶 ，经干燥得产品约 0.35g 。熔点 133－135 ℃。 六、实验关键及注意事项 1.?仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139－140℃的馏分。 2．乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126~135℃，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。 3．为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1~2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。 4．本实验中要注意控制好温度（水温90℃） 七、思考题 1. 水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？ 2.??若在硫酸的存在下，水杨酸于乙醇作用将得到什么产物？写出反应方程式。 3.??本实验中可产生什么副产物？加水的目的是什么？ 4.?通过什么样的简便方法可以鉴定出阿斯匹林是否变质？ 5.?混合溶剂重结晶的方法是什么？ * * ＊乙酰水杨酸 0.5g水杨酸 1滴浓硫酸 1.25ml 乙酸酐