试验二凝固点降低法测定摩尔质量山西大学化学试验中心.ppt

物理化学－第二章 热力学第一定律 凝固点降低法测摩尔质量 实验目的 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。 正确使用凝固点测定装置，掌握凝固点降低法测摩尔质量的原理。 通过本实验加深对稀溶液依数性的理解。 掌握贝克曼温度计的使用方法。 实验原理 仪器和试剂 凝固点测定装置（见图）和数显贝克曼温度计各一套；纯萘丸；环己烷（分析纯）；硫酸纸两片，25ml移液管一支，碎冰或颗粒冰。 实验步骤 (1) 调节贝克曼温度计 在水的凝固点0.00℃时，使水银柱高度距顶端1℃～2℃为宜。 (2) 调节寒剂的温度 取适量粗盐与冰水混合，使寒剂温度为-2℃～-3℃，在实验过程中不断搅拌，使寒剂保持此温度。 (3) 溶剂凝固点的测定 用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25mL纯环己烷，插入调节好的贝克曼温度计，使水银球全部浸入纯环己烷中，拉动搅拌听不到碰壁与摩擦声。 将盛纯环己烷的凝固点管直接插入寒剂中，上下移动搅棒使环己烷的温度逐渐降低，当达到最小值后，记下此值；待温度回升后，一分钟以内达最大值稳定后，记下此值；此后温度又降低。恢复原来的搅拌，此最大值温度即为环己烷的近似凝固点。 把电压加到最大，开始加热。使温度比上一次的最大值高0.4℃，停止加热。让其冷却,当到达最低温度是记录数据，温度回升稳定后记下最大值。 重复测量三次，记下数据。 (4) 溶液凝固点的测定 用电子天平精确称重0.1—0.2g萘，加入刚才的环己烷中。其重量约使凝固点下降1℃，加大电压加热，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯环己烷的相同，先测近似的凝固点，再精确测定，但溶液凝固点是取回升后所达到的最高温度。重复三次，取平均值。 操作要点 通常测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点并不析出晶体，往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热使体系温度回升，当放热和散热达到平衡时，温度不再改变。因此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。 搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按照要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。 寒剂温度对实验结果影响很大，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。实验中使寒剂温度为-2℃～-3℃，在实验过程中不断搅拌，使寒剂保持此温度。 数据处理 1.用ρt／(g.cm-3)＝0.7971－0.8879×10-3t／℃计算室温t时环己烷的密度，然后算出所取的环己烷的质量WA。 2.由测定的纯溶剂凝固点、溶液凝固点，计算萘的摩尔质量。 思考题 1.在冷却过程中，凝固点管内液体有哪些热交换存在？它们对凝固点的测定有何影响？ 2.为什么要用空气夹套？ 3.当溶质在溶液中有离解、缔合以及络合物生产的情况下对分子量的测定值有何影响？ 参考文献 《物理化学实验》，孙尔康等编，南京大学出版社，2002年。 《物理化学》（面向21世纪课程教材），万洪文等编，高等教育出版社，2002年。 《物理化学实验》，东北师大等编，高等教育出版社，1998年。 《物理化学实验》，罗澄源编，高等教育出版社，1998年。 《物理化学实验技术》，杨文治主编，北京大学出版社，1992年。 《物理化学》，傅献彩，沈文霞，姚天扬编著，高等教育出版社，2005年，第五版 稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现。上式为稀溶液的凝固点降低与溶液成分关系的公式。 ΔTf为凝固点降低值，是纯溶剂A的凝固点比质量摩尔浓度为bB的溶液的凝固点降低的度数；wA为溶剂A的摩尔质量；Kf凝固点降低常数，其数值只与溶剂的性质有关，单位为K?kg?mol-1；对环己烷 ，纯溶剂凝固点Tf* 279.65K，凝固点降低常数为20.2。 * *