试验化学需氧量的测定.doc

《水质监测技术》实验指导书 《水质监测实验》实验项目的设置及学时分配 2 实验3. 化学需氧量的测定 3 实验1 重铬酸钾法 3 实验2 快速密闭催化消解法 6 实验4 五日生化需氧量的测定 9 4.1溶解氧的测定 9 4.2五日生化需氧量的测定 9 备选实验 水中硝酸盐氮的测定——紫外分光光度法 15 附件------6个实验--国家/行业标准------压缩包《水质监测实验》实验项目的设置及学时分配 水质0901 序号 实验项目 学时 要求 类型 类别 实验基本要求 实验对象 实验分组 1 pH值及水样总碱度的测定 4 必做 设计 专业基础 掌握pH值的测定；掌握以酸碱滴定的方法测定总碱度的基本原理和步骤 水质科学与技术专业学生 4人/组 2 工业循环冷却水中钙镁离子含量的测定 4 必做 设计 专业基础 掌握以EDTA络合滴定的方法测定钙、镁离子的基本原理和步骤； 水质科学与技术专业学生 4人/组 3 工业循环冷却水中铁含量的测定 4 必做 设计 专业基础 以分光光度法测定水样铁含量的测定原理和步骤，掌握标准曲线的绘制及应用 水质科学与技术专业学生 4人/组 4 水样COD测定 4 必做 验证 专业基础 加深对化学需氧量（COD）概念的理解，学会采用微波消解法进行水样 COD 的测定，能熟练根据测定结果进行水样 COD 的计算。 水质科学与技术专业学生 4人/组 5 水样BOD、DO测定 4 必做 验证 专业基础 加深对生化需氧量（BOD5）、溶解氧（DO）的概念的理解。掌握采用溶氧仪法进行 DO 测定的原理及其方法，学会根据 DO 的测定结果计算废水 BOD5。 水质科学与技术专业学生 4人/组 6 水中氨氮含量的测定 4 必做 验证 专业基础 掌握微蒸馏法和滴定法测定水中的氨氮的基本原理和步骤 4人/组 实验化学需氧量的测定 1 目的 (1) 掌握水体中有机污染物的测定方法(2) 了解测定水体中有机污染物的意义2 说明 化学需氧量的测定方法很多，本实验选用了两个最常用的方法：重铬酸钾法和快速密闭催化消解法。其中，重铬酸钾法为国家标准方法，各环境监测站多采用此方法；快速密闭催化消解法为简化法，常用于实验室水质分析。 实验1 重铬酸钾法1 原理 在加热的条件下，以过量的K2Cr2O7-H2SO4溶液氧化底质中有机碳，以FeSO4标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7，反应式如下： 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+2Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 测得有机碳的含量乘上一个经验系数1.724，即为有机质的含量。在本方法的加热条件下，有机碳的氧化效率约为90％，故对其结果还要乘一个校正系数1.08。 2 仪器和设备 (1) 回流装置：带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置见图6(如取样量在30mL以上，采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置)。 (2) 加热装置：变阻电炉。 (3)50mL酸式滴定管。 3 试剂 (1) 重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L)：称取预先在120℃烘干2h的基准或优纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 (2) 试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啉(C12H8N2·H2O，1,10-phenanthroline)，0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。 (3) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)； V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(mL)。 (4) 硫酸-硫酸银溶液：于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1～2d，不时摇动使其溶解(如无2500mL容器，可在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银)。 (5) 硫酸汞：结晶或粉末。 4 步骤 (1) 取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00