试验十一综合热分析试验材料科学与工程学院试验教学中心.ppt

水性聚氨酯的制备材料科学与工程实验教学中心 〈一〉实验目的 〈二〉实验仪器 〈三〉实验原理 〈四〉实验试剂 〈五〉实验步骤 〈一〉实验目的 　水性聚氨酯是相对于溶剂型聚氨酯而言的，本身具备无毒、不易燃烧、无污染、节能、安全可靠及不易擦伤被涂饰表面等优点，因此其发展迅速。 本实验主要是为了合成革用的水性聚氨酯，并测试其各种性能，以达到使用要求。为了提高皮革的耐高/低温及耐水性，以使用于特殊的使用环境，因此后期还要加以改性，提高其使用性能。 〈二〉实验仪器 恒温水浴锅；搅拌器；冷凝管；电热套；玻璃塞及橡皮管；FA1004电子天平；PHS-25型酸度计；NDJ-1型布氏粘度计；电热干燥箱；物理天平；三口圆底烧瓶250ml；烧杯50m1；10ml、100ml量筒；玻璃棒。 〈三〉实验原理 　　水性聚氨酯的合成一般是先让二异氰酸酯与低聚物二醇或聚酯二醇在加热的情况下本体聚合,形成预聚体后加扩链剂（二元醇或二元胺）扩链,当粘度增大到一定程度,搅拌困难时,加入适当的溶剂,降低粘度,继续反应。可以得到较高分子量的聚氨酯。最后加水,在机械强制搅拌下乳化。 其制备原理如图所示： (此为预聚体，再经中和、乳化得到最终产品) 阴离子水性聚氨酯的反应原理 〈四〉实验试剂 聚酯多元醇（工业级，烟台华大化学工业有限公司）；MDI（工业级，烟台万华聚氨酯股份有限公司）；乙二醇（分析纯，无锡市苏强化工有限公司）；DMPA（工业级，深圳市金腾龙实业有限公司）；丙酮（分析纯，无锡市苏强化工有限公司）；N-甲基吡咯烷酮（工业级，上海志诚化工公司）；二丁基二月硅酸锡（分析纯，上海试剂一厂）；三乙胺（分析纯，天津市化学试剂三厂）。 〈五〉实验步骤 聚酯多元醇升温至120℃，脱水30min，倒入装有温度计、回流冷凝管和搅拌桨的三口烧瓶中，50℃保温，然后向其中加入MDI的丙酮溶液反应10～20min，之后加入DMPA的N－甲基吡咯烷酮溶液扩链，匀速搅拌5～10min，再加入与前面相同量的MDI的丙酮溶液，匀速搅拌5～10min后加有机锡催化剂，继续反应50～90min，待达到理论NCO含量时，加入乙二醇扩链。为保证反应充分进行，反应过程中观察粘度，发现粘度过大时加入丙酮予以降低。待体系中异氰酸酯含量少于0.2wt%时，将反应体系降至室温。后加丙酮溶剂调节体系粘度，再加入三乙胺中和，并强力搅拌半小时，然后缓慢将一定量的水加入体系中搅拌乳化分散。最后，减压蒸馏脱去低沸点溶剂(丙酮)即得水性聚氨酯成品。