试验正溴丁烷的制备.pdf

重结晶 重结晶 一、实验目的 1 、学习重结晶的基本原理。 2 、掌握重结晶的基本操作。 3 、学习常压过滤和减压过滤的操作技术。 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温 度的升高而增大。把固体有机物溶解在 热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解 度降低，有机物又重新析出晶体。—— 利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度 不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析 出。让杂质全部或大部分留在溶液中， 从而达到提纯的目的。 主要步骤： (1)将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶 液； （ 2 ）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和溶液趁热过 滤，以除去有色杂质及活性炭； （ 3 ）将滤液冷却，使结晶析出； （ 4 ）将结晶从母液中过滤分离出来； （ 5 ）洗涤，干燥； （ 6 ）测定熔点； （ 7 ）回收溶剂，当溶剂蒸出后，残液中析出含有较多杂质的固体，根据 情况重复上述操作，直到熔点不再改变。 注意， 杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结 晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般 只适用于杂质含量约在百分之几的固体有机物， 所以在结晶之前根据不同情况，分别采用其他方 法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减压蒸馏，萃 取等，然后再进行重结晶处理。 三、操作方法 1 ．选择溶剂 在进行重结晶时，选择合适的 溶剂是一个关键问题。有机化合物在溶剂中的 溶解性往往与其结构有关，结构相似者相溶， 不似者不溶。如极性化合物一般易溶于水、醇、 酮和酯等极性溶剂中，而在非极性溶剂如苯、 四氯化碳等中要难溶解得多。这种相似相溶虽 是经验规律，但对实验工作有一定的指导作用。 选择适宜的溶剂应注意下列条件： （ 1 ）不与被提纯化合物起化学反应。 （ 2 ）在降低和升高温度下，被提纯化合物的溶解度应 有显著差别。冷溶剂对被提纯化合物溶解度越小，回收率 越高。 （ 3 ）溶剂对可能存在的杂质溶解度较大，可把杂质留 在母液中，或对杂质溶解度很小，难溶于热溶剂中，趁热 过滤以除去杂质。 （ 4 ）能生成较好的结晶。 （ 5 ）溶剂沸点不宜太高，容易挥发，易与结晶分离。 （ 6 ）价廉易得，无毒或毒性很小。 选择溶剂的试验方法： （ 1 ）单一溶剂的选择 取 0.1g 样品置于干净的小试管中，用滴管逐滴 滴加某一溶剂，并不断振摇，当加入溶剂的量达 1mL 时，可在水浴上加热，观察溶解情况，若该 物质（ 0.1g ）在 1mL 冷的或温热的溶剂中很快 全部溶解，说明溶解度太大此溶剂不适用。 如果该物质不溶于 1mL 沸腾的溶剂中，则可逐步添加溶 剂，每次约 0.5mL ，加热至沸，若加溶剂量达 4mL ，而 样品仍然不能全部溶解，说明溶剂对该物质的溶解度太 小，必须寻找其他溶剂。 若该物质能溶解 1-4mL 沸腾的溶剂中，冷却后观察结晶 析出情况，若没有结晶析出，可用玻棒擦刮管壁或者辅以 冰盐浴冷却，促使结晶析出。若晶体仍然不能析出，则此 溶剂也不适用。 若有结晶析出，还要注意结晶析出量的多少，并要测定熔 点，以确定结晶的纯度。最后综合几种溶剂的实验数据， 确定一种比较适宜的溶剂。 常用的重结晶溶剂物理常数 沸点 / 冰点 / 与水的混 溶剂 相对密度 易燃性 ℃ ℃ 溶性 水 100 0 1.00 + 0 甲醇 64.96 0 0.79 + + 乙醇 78.1