试验阳极溶出法测定水中的微量镉.ppt

仪 器 分 析 化学 实 验 指导教师：高娜 实验15. 阳极溶出伏安法测定水中微量镉 实 验 目 的 实 验 原 理 仪 器 试 剂 实 验 步 骤 思 考 题 一、实验目的： 1. 了解阳极溶出伏安法的基本原理 2. 掌握汞膜电极的制备方法 3. 学习阳极溶出伏安法测定镉的实验技术 二、实验原理： 溶出伏安法 预电解：目的是富集 溶出：单扫描伏安法 ?阳极溶出伏安法：通常用小体积悬汞电极或汞膜电极作为工作电极 。 二、实验原理： 本实验采用镀一薄层汞的玻碳电极作汞膜电极，由于电极面积大而体积小，有利于富集。先在 -1.0 V (vs.SCE) 电解富集镉，然后使电极电位由 -1.0 V 线性地扫描至 -0.2 V，当电位达到镉的氧化电位时，镉氧化溶出，产生氧化电流，电流迅速增加。当电位继续正移时，由于富集在电极上的镉已大部分溶出，汞齐浓度迅速降低，电流减小，因此得到尖峰形的溶出曲线。 ??ip=Kc 二、实验原理： 用标准曲线法或标准加入法均可进行定量测定。标准加入法的计算公式为：???? ????  式中 cx、Vx、h 分别为试液中被测组分的浓度、试液的体积和溶出峰的峰高；cs、Vs 为加入标准溶液的浓度和体积；H 为试液中加入标准溶液后溶出峰的总高度。这里加入标准溶液的体积应非常小。 三、仪器与药品： 药品 1?10-4mol/L Cd2+ 标准溶液；1mol/L NH3?H2O –1mol/L NH4Cl缓冲溶液；10% Na2SO3溶液（新鲜配制）；1:1 HNO3；含镉水样。 仪器 电化学工作站 (CHI 660B)；三电极体系：玻碳汞膜电极作工作电极、饱和甘汞电极作参比电极、铂电极作辅助电极；电磁搅拌器；电解池或 100 mL 烧杯；移液管：25 mL 1 支、5 mL 2 支、1 mL 1 支。 四、实验步骤： 1. 制备玻碳汞膜电极： 将玻碳电极在6#金相砂纸上小心轻轻打磨光亮，成镜面。用蒸馏水多次冲洗，最好是用超声波清洗1~2min。用滤纸吸去附着在电极上的水珠。将已抛光洗净的玻碳电极浸入含0.1mol/L KCl和10-4 mol/L Hg（NO3）2，pH为2的溶液中，以玻碳电极为阴极，铂片电极为阳极。阴极电位控制在-1.0V，在搅拌条件下电解5min，即可得玻碳汞膜电极。电解结束，用蒸馏水冲洗，浸入纯水中待用。 四、实验步骤： 2. 开机并输入相应参数： 起始电位-1.00 V，终止电位 -0.2 V，富集电位 -1.00 V，搅拌富集时间 60 s 。 取 25mL 水样于烧杯中，加入 3mL NH3?H2O – NH4Cl缓冲溶液和2mL 10％Na2SO3 溶液。将三支电极浸入溶液中，启动搅拌器在上述测定条件下记录溶出伏安曲线。如此重复测定三次，记录三次溶出伏安曲线。于烧杯中加入 0.5mL 1?10-4mol/L Cd2+标准溶液，同样进行三次测定。 3. 水样检测： 四、实验步骤： 4.数据记录与计算： 起始电位 终止电位 富集电位 富集时间 （1）实验条件 四、实验步骤： 4.数据记录与计算： （2）数据记录 Cd2+标准溶液浓度Cs Cd2+标准溶液体积Vs 水样体积Vx 水样的溶出峰高h 水样的平均峰高 h 加入Cd2+标准的峰高H 平均溶出峰高 H 五、思考题： 1.为什么溶出伏安法是一种灵敏度高的电化学分析方法？ 2. 玻碳汞膜电极与悬汞电极哪个灵敏度更高一些？为什么？