过硫酸铵消化测定尿碘方法的化学动力学研究与应用福建疾病预防.ppt

厦门市CDC 尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T 107-2006）技术说明与操作要点 张亚平 2007.5 内容纲要 一、现方法是对WS/T 107-1999 方法的修订 二、主要修订内容简介 三、我国原标准方法与修订后的标准方法比较 四、尿碘测定方法原理 —— 砷铈催化分光光度法 五、尿碘测定方法 六、尿碘测定定量计算式与方法的化学动力学 七、尿碘测定中反应温度、反应时间控制与测定误差 八、有关尿碘测定的几点注意事项 九、结语 一、现方法是对WS/T 107-1999 方法的修订 《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T 107-2006）》是对采用氯酸消化尿样的《WS/T 107-1999 尿碘的砷铈催化分光光度测定方法》的修订。 在2004年我国对检测尿碘的标准方法WS/T 107-1999进行了修订，此项修订工作是受卫生部全国卫生标准技术委员会委托，由天津医科大学内分泌研究所牵头，厦门市疾病预防控制中心、国家碘缺乏病参照实验室、安徽省疾病预防控制中心、山西省地方病防治研究所共同开展方法研究实验修订完成的。 二、主要修订内容简介 对尿碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T 107-1999）的修订简介 目 的 必 要 性 修订内容 引进过硫酸铵消化法的依据 关于EQUIP 在多年跟踪尿碘检测的国际先进经验的基础上，并充分考虑了我国国情以及各级实验室的实际条件， 针对我国现行的尿碘测定方法标准在操作中所存在的问题，并考虑与国际组织的推荐方法接轨，此次修订的我国测定尿碘标准方法采用过硫酸铵为尿样消化的消化剂。 我国原标准方法与修订后的标准方法中消化剂的比较 四、尿碘测定方法原理 —— 砷铈催化分光光度法 采用过硫酸铵溶液在100℃条件下消化尿样，利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用： H3AsO3 ? 2Ce4+ ? H2O ?H3AsO4 ? 2Ce3+ ? 2H+ 反应中黄色的Ce4+ 被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，所剩余的Ce4+ 则越少；控制反应温度和时间，于420nm 波长下测定体系中剩余Ce4+ 的吸光度值，求出碘含量。 碘浓度C与测定吸光度A二者的定量关系式为： C = a + b lnA（或lgA） 五、尿碘测定方法（引原文） 6 溶液配制 6.1 过硫酸铵溶液{c[(NH4)2S2O8]=1.0 mol/L}：称取114.1g 过硫酸铵，溶于500mL去离子水中，储于棕色瓶，置冰箱（4℃）可保存1个月。 6.2 硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]：取140mL浓硫酸缓慢加入到700mL去离子水中，边加边搅拌，冷却后用水稀释至1L。 6.3 亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.1mol/L]：称取10.0g 三氧化二砷、25g氯化钠和2g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加水约500mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入200mL硫酸溶液（6.2），冷至室温后用水稀释至1L，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。 6.4 硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)=0.076mol/L]：称取48.0g硫酸铈铵（5.6）或50.8g四水合硫酸铈铵[Ce(NH4)4 (SO4)4·4H2O] 溶于700mL硫酸溶液（6.2）中，用水稀释至1L，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。 6.5 碘标准溶液： 6.5.1 碘标准储备溶液：准确称取经105～110℃烘干至恒重的碘酸钾0.168 6g于烧杯中，用水溶解后定量转移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含碘100?g。储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）可保存6个月。 6.5.2 碘标准中间溶液：吸取10.00mL碘标准储备溶液（6.5.1）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含碘10?g。储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）内可保存1个月。 6.5.3 碘标准使用系列溶液：临用时吸取碘标准中间溶液（6.5.2）0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL分别置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为0，50，100，150，200，250，300?g/L。 7 样品收集、运输和保存 收集不少于5mL尿液，置于聚乙烯塑料或玻璃试管中，严密封口以防蒸发。尿样在现场收集和运输过程中无需考虑特殊保存条件，在室温下