金属铝与矿化剂进行氨热法合成氮化铝晶体之研究中华科技大学.pdf

Journal of China Institute of Technology Vol.39-2008.12 金屬鋁與礦化劑進行氨熱法合成氮化鋁晶體之研究 Investigation on AlN Crystal Synthesis with Aluminum Metal and Mineralizer by Ammonothermal Method 吳玉祥1 黃俊強2 Yu-Shiang Wu Chun-Chiang Huang 1 中華技術學院機械工程學系暨機電光研究所 副教授 2 中華技術學院機電光研究所 碩士班研究生 Department of Mechanical Engineering, China Institute of Technology 摘 要 本研究係以氨熱法(Ammonothermal method)生長三五族氮化物之氮化鋁(AlN) 晶體，於高溫高壓超臨界流體的密閉環境下生長AlN 晶體粉末。研究主要以鋁粉 與酸性礦化劑(NH Br 、NH I) 1 ：1 的莫耳比率，在不同溫度下(400 、500℃) 進行 4 4 AlN 長晶實驗，以掃瞄式電子顯微鏡(SEM) 、穿透式電子顯微鏡(TEM) 、X-ray 繞 射(XRD)進行粉末特性分析，並由Rietveld Method 計算樣品實際晶格常數。SEM 分析結果 AlN 晶體呈現出不規則且破碎形狀；TEM 分析得知 NH Br 在 500℃的 4 AlN 晶粒大小約為125 nm ，NH I 礦化劑在500℃所合成的AlN 晶體，晶粒大小約 4 在 100 nm ，兩者礦化劑系統下經由選區電子繞射圖(Selected area electron diffraction； SAED)計算證實，晶體為六方晶系AlN 。XRD 顯示NH I 礦化劑在低 4 溫400℃以上就可合成AlN 成分；NH Br 礦化劑在溫度400℃沒有起反應，還無法 4 形成AlN 相，但於500℃時就有AlN 相的存在；由Rietveld Method 精算結果，NH I 4 合成的AlN 晶體與標準之六方晶系AlN 晶體(JCPD 76-0702)比較得知，a 軸長顯示 很小幅度的變動，c 軸長變動較大，可能是所合成AlN 內含有金屬鋁存在，或是晶 體在合成過程中，受到外來雜質的作用而造成。 關鍵詞：氨熱法，氮化鋁晶體，礦化劑，超臨界流體 Abstract AlN crystals were prepared utilizing an ammonothermal method under conditions of high temperature and pressure. The effects of temperature and mineralizers on AlN 1 金屬鋁與礦化劑進行氨熱法合成氮化鋁晶體之研究 crystal synthesis an