项目七 β-奈乙醚的生产.ppt

项目七 β-萘乙醚的生产 第三组：许杨、卜祥琛、王琳凯 朱锐、池亚男、张凯、 徐小双、周甜 一、合成线路的选择 以β-萘酚和乙醇为原料 1、硫酸为催化剂 向装有回流冷凝器的四口烧瓶中加入25g（0.18mol） β-萘酚及30g（0.65mol）无水乙醇，加热溶解并加入10g浓硫酸，在120℃下加热6h，然后趁热倾至盛有250ml水的烧杯中，冷却，结晶。倾去水层，用90ml5%氢氧化钠热溶液充分洗涤结晶，并用热水洗涤两次，每次用100ml水洗涤，粗醚进行减压蒸馏，收集138℃--140℃/1600Pa馏分。反应式如下： 2、氯化铁催化合成β-萘乙醚 以乙醇和β-萘酚为原料,在氯化铁(FeCl?36H2O)催化下合成β-萘乙醚的方法。本法条件温和，操作安全、方便，环境污染小，产品产率高。 配料：β-萘酚：乙醇：氯化铁=0.25mol（3.6g）：0.435mol（8.0ml）：0.0074mol（2.0g）回流反应7h，产品收率可达95.3%。 3、正四丁基溴化铵相转移催化合成β-萘乙醚 采用相转移催化剂（正四丁基溴化铵），在碱性条件下，以β-萘酚和硫酸二乙酯为原料醚化制得，产率为81%，反应式如下： （2）、β-萘酚和乙醇为原料硫酸为催化剂 无水乙醇 20 元 500ml 氢氧化钠 10 500g 浓硫酸 9.5 500ml β-萘酚 93 100g 成本：25*0.93+30*0.014+10*0.019+0.45*0.2=23.95元 （3）、氯化铁催化合成β-萘乙醚 β-萘酚 93 100g 乙醇 7 500ml 氯化铁 98 500g 成本：3.6*0.93+8*0.014+2*0.196=3.852元 3、原料和产物的安全性，对人体造成的危害，原料及产物的毒性相关数据，急救方式及防护措施，三废及处理方法 溴乙烷 危险性概述： 健康危害：本品具有麻醉作用。对眼和呼吸道刺激较轻，对肝、肾、心肌有损害。本品可由呼吸道和皮肤进入人体。急性中毒：表现有头痛、眩晕、面部潮红、瞳孔散大、脉搏加速、四肢震颤、呼吸困难、紫绀、虚脱，甚至呼吸麻痹。慢性中毒：表现有头痛、头晕、四肢乏力和麻木、身体沉重感。随病情发展，可有四肢无力加剧、肌力减退、行走困难、腱反射亢进。可发生语言障碍，眼球、手指震颤，流涎。 燃爆危险：本品极度易燃，有毒，具刺激性。 急救措施： 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 三、原料、产品的分析测试草案 定性分析： 由溴乙烷、 β-萘乙醚、β-萘酚 、氢氧化钠的物理性质可进行分辨。 定量分析 β-萘乙醚：采用熔点、红外光谱法对产物进行测定 β-萘酚：1.气相色谱-质谱联用法 2.荧光光度法 3.用碘标准滴定溶液进行滴定 采用滴定法所用试剂： 氢氧化钠：化学纯，10%溶液 盐酸：化学纯 碳酸氢钠：化学纯 碘：分析纯 可溶性淀粉：1%溶液 溴乙烷： 气相色谱法 氢氧化钠：以酚酞作指试液用盐酸标准滴定溶液进行滴定。 具体操作： （1）试验溶液的制备 取25g样品，置于锥形瓶中，加200mL无二氧化碳的水，立即用装有钠石灰的胶塞塞紧，溶解后冷却，移至250mL容量瓶中，稀释至刻度。 （2）测定 取10mL试样溶液，注入具塞锥形瓶中，加95mL无二氧化碳的水及5mL氯化钡溶液（100g/L），摇匀，放置15min。加2滴酚酞，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液红色消失。 试验仪器设备： 气相色谱仪、配置FID检测器、注射器、 红外光谱仪、滴定管、移液管、吸耳球、锥形瓶、烧杯、玻璃棒 注：在用色谱仪对苯及硝基苯的测定时，若溶液浓度较低时也可以采取萃取、富集的办法进行低量分析，浓度高时用TCD检测器，利用一根色谱柱，操作简便。 四、分离提纯粗品的草案 粗产物可用95%乙醇重结晶：将粗品β－萘乙醚放入25 mL圆底烧瓶中，装上回流冷凝管，逐渐加入95%乙醇，同时加热至