土壤中铜、锌的测定概要.ppt

土壤的保存 土壤保存原则： 1、一般土壤样品需保存半年至一年，以备必要时查核之用。 2、储存样品应尽量避免日光、潮湿、高温和酸碱气体等的影响。 3、玻璃材质容器是常用的优质贮器，聚乙烯塑料容器也属美国环保局推荐容器之一，该类贮器性能良好、价格便宜且不易破损。 4、将风干土样、沉积物或标准土样等贮存于洁净的玻璃或聚乙烯容器之内。在常温、阴凉、干燥、避阳光、密封（石腊涂封）条件下保存30个月是可行的。 5.4土壤样品的预处理 一、碱熔法：常用的有碳酸钠碱熔法和偏硼酸锂（LiBO2）熔融法。 特点：分解样品完全， 缺点是：添加了大量可溶性盐，易引进污染物质；有些重金属损失； 二、酸溶法，测定土壤中重金属时常选用各种酸及混合酸进行土壤样品的消化。 消化作用：①破坏、除去土壤中的有机物；②溶解固体物质；③将各种形态的金属变为同一种可测态。 为了加速土壤中被测物质的溶解，除使用混合酸外，还可在酸性溶液中加入其他氧化剂或还原剂。 配标液 土样预处理(消解) 标液及样品测定 结果计算 分光光度法 原子吸收法 原子荧光法 土壤中金属化合物的测定方法与《水和废水监测》中金属化合物的测定方法基本相同，仅在预处理方法和测量条件方面有差异。测定程序一般为： 四、金属化合物 测定方法 目前，土壤样品中重金素的测定方法主要有：火焰原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、原子荧光光谱法、比色法、电位法、极谱法。 火焰原子吸收分光光度法 （国标） 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 火焰原子吸收分光光度法 原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸气对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。 火焰原子分光光度计 仪器参数 试液的制备 准确城区0.2~0.5g（精确至0.0002g）试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3mL左右时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸，5mL氢氟酸，3mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。1h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。 当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟并蒸至内容物成粘稠状。视消解情况可再加入3mL硝酸，3mL氢氟酸和1mL高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1mL硝酸溶液微温溶解残渣。然后将溶液转移至50mL容量瓶中，加入5mL硝酸镧溶液，冷却后定容至表现摇匀，备测。 测定与空白试验 样品测定 按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定试液的吸光度。 空白试验 用去离子水代替试样，采用和上述相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，进行测定测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 校准曲线 参考表2，在50mL容量瓶中，个加入5mL硝酸镧溶液，用硝酸溶液稀释混合标准使用液，配制至少5个标准工作溶液，其浓度范围应包括试液中铜、锌的浓度。在相同条件下由低到高浓度测定其吸光度。 用减去空白的吸光度与相对应的元素含量（mg/L）绘制校准曲线。 检出限 检出限 （按城区0.5g试样消解定容至50mL计算） 铜：1mg/kg 锌：0.5mg/kg 电感耦合等离子体发射光谱法 优点 方法简便、安全、节省试剂、可以多元素同步检测效率高，测试结果准确度高、精密度好。 缺点 仪器价钱贵 原理 ICP光源具有激发能力强、稳定性好，基体效应小、检出限低等优点。由于ICP光源无自吸现象，标准曲线的直线范围很宽，可达到几个数量级，因而，多数标准曲线是按b=1绘制，即I=Ac。当有显著的光谱背景时，标准曲线可以不通过原点，曲线方程为I=Ac+D，D为直线的截距。可以用标准曲线法、标准加入法及内标法进行光谱定量分析。 电感耦合等离子体发射光谱仪 由下表可知ICP-AES测定土壤的线性、灵敏度以及检出限 土壤样品前处理（微波消解） 1.分析天平准确称取0.2g干燥好的土壤样品(105℃干燥2h)，置于聚四氟乙烯(PTFE)溶样杯中，依次加入6mL盐酸，2mL硝酸，振摇使之与样品充分混合，待反应完毕（约1min），加内盖。 2.用滤纸将外盖内表面、消解罐表面螺纹等处擦拭干净。拧上消解罐罐盖，隔位放入微波消解仪炉腔内。设定微波消解温度-时间程序为：150℃-30min。