中药制剂学 6.浸提、分离与精制.ppt

第六章 中药的浸提、分离与精制 第一节 概 述 一、药材成分与疗效 有效成分：起主要药效的物质。 辅助成分：本身无特殊疗效，但能增强或缓和有效成分作用的物质。或指有利于有效成分的浸出或增强制剂稳定性的物质。 无效成分：无生物活性，不起药效的物质。 组织物质：构成药材细胞或其他的不溶性物质。 二、中药浸提、分离与精制的目的 尽量提出有效成分或有效部位，最低限度的浸出无效甚至有害的物质。 减少服用量。 增加制剂的稳定性。 提高疗效。 第二节 中药的浸提 一、中药浸提的过程* 浸润与渗透阶段* 解吸与溶解阶段* 浸出成分扩散阶段* 扩散公式 ds=-DF.dc/dx.dt dt：扩散时间 ds： dt 时间内物质的扩散量 F：扩散面积，代表药材的粉碎度 dc/dx：浓度梯度 D：扩散系数 D=RT/N 6πγη - ：扩散趋向平衡时浓度降低 二、影响浸提的因素 ①药材粒度：适宜粒度。 不宜用过细粉末：①吸附作用增强，影响扩散速度。②浸出杂质多。③操作困难。 ②药材成分：小分子成分易浸出，易溶性物质易浸出。 ③浸提温度：温度升高，浸出效果提高，制剂稳定性好；浸出杂质增多，易出现沉淀或浑浊，影响制剂质量和稳定性；使不耐热成分、挥发性成分分解、变质或挥发散失。 ④浸提时间：时间长，浸出完全，但扩散平衡后，时间不起作用；杂质浸出多，某些成分分解；水为溶剂时长期浸泡易霉变。 ⑤浓度梯度：扩散作用的主要动力，不断搅拌、经常更新溶剂、强制浸出液流动、采用流动溶剂渗漉法增大浓度梯度，提高浸出效果。 ⑥溶剂pH：调节适宜pH，有助于药材中某些弱酸、弱碱性有效成分在溶剂中的解吸和溶解。例：生物碱---弱酸性溶媒。 ⑦浸提压力：加压可加速润湿渗透过程，利于浸出成分的扩散。但对组织松软的药材、容易浸润的药材，加压对浸出影响不大；药材组织内已充满溶剂后，加压对扩散速度无影响。 ⑧新技术的应用：超声波技术、脉冲浸提技术等。 三、常用浸提溶剂 水 乙醇 乙醚 石油醚 氯仿 丙酮 脂肪油 甘油与丙二醇 四、浸提辅助剂 作用：提高浸提效能，增加浸提成分的溶解度，增加制剂的稳定性，去除或减少某些杂质。 酸：硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸、枸橼酸等--促进生物碱浸出，使有机酸游离便于有机溶剂浸提，提高部分生物碱稳定性，除去酸不溶性杂质。 碱：氨水、碳酸钙、氢氧化钙、碳酸氢钠等--增加有效成分的溶解性和稳定性。甘草、远志- -氨水 表面活性剂：降低界面张力，促进药材表面的润湿性。 五、常用浸提方法与设备 煎煮法 浸渍法 渗漉法 回流法 超临界流体提取法 超声波提取法 半仿生提取法 煎煮法 适用范围：有效成分溶于水，对湿、热稳定。 方法：常压、加压、减压 设备 小量生产----敞口倾斜式夹层锅、不锈钢罐 大生产----多功能提取罐 浸渍法 适用范围：有效成分遇热易挥发和易破坏药材；粘性物质的浸出。 方法：冷浸法、热浸法、重浸法 设备 浸渍器：不锈钢罐、搪瓷罐 压榨器：螺旋压榨机（小）、水压机（大） 渗漉法 适用范围：除非组织药材（如乳香、没药、芦荟等因遇溶媒易软化成团，堵塞孔隙使溶媒无法均匀的通过）外的药材。 方法：单渗漉法、重渗漉法、加压渗漉法、逆流渗漉法。 设备 圆锥形渗漉筒（溶媒：水，膨胀性大） 圆柱形渗漉筒（膨胀性小） 陶缸 回流法 适用范围：不适于受热易破坏药材。 方法： 1.回流热浸法--圆底烧瓶 冷凝管 溶剂只能循环使用，需更新2-3次 ，用量多。 2.回流冷浸法--索氏提取 循环回流冷浸装置 溶剂既可循环使用又能不断更新，用量少。 水蒸气蒸馏法 适用范围：具挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，遇水不发生反应，又难溶或不溶于水的化学成分的提取、分离。 方法：共水蒸馏法（直接加热法）、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。 基本原理：道尔顿定律。相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸气总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（分压）之和。 超临界流体提取法 方法原理：利用超临界流体在Tc与Pc附近具有特殊性能进行的一种提取分离技术。 超临界流体：指处于临界温度（Tc）与临界压力（Pc）以上的流体。同时具有液体和气体的双重特性，密度接近于液体，黏度接近于气体。 SCFE-CO2：极性小，适合非极性或极性小的化合物的提取。 夹带剂（改性剂、携带剂、调节剂）：乙醇、甲醇等。 超声波提取法 自 学 第三节 提取液的分离与精制 一、分 离 沉降分离法 原理：固体物与液体介质密度差异悬殊，固体物依靠自身重量自然下沉，用虹吸法吸取上清液，使固-液分离。 重力 离心