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专题实验4水泥分析 实验71水泥分析硅酸盐水泥中硅、铁、铝、钙、镁的测定 水泥是用途十分广泛的建筑材料，水泥主要由硅酸盐组成，一般含有硅、铁、铝、钙、镁等。按我国规定，分成硅酸盐水泥(熟料水泥)，普通硅酸盐水泥(普通水泥)，矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥)，火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥)，粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)等。水泥熟料是由水泥生料经1400 以上高温煅烧而成。硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成，其成分与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。 硅酸盐水泥分析的常规项目主要有SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO。硅酸盐水泥分析的主要目的在于检验硅酸盐水泥成品中所含氧化物成分是否符合要求。硅酸盐水泥成品中各氧化物要求如下：SiO2 20%-24%、Fe2O3 2%-4%、Al2O3 2%-7%、CaO 64%-68%、MgO 0%-4%。 一、实验目的 1．学习复杂物质分析的方法 2．掌握尿素均匀沉淀法的分离技术。 二、实验原理 水泥熟料、未掺混合材料的硅酸盐水泥、碱性矿渣水泥，可采用酸分解法。不溶物含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥、火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质，可采用碱熔融法。本实验采用的硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。 普通硅酸盐水泥用HCl分解时，其反应如下： (CaO)2·SiO2 + 4HCl＝ 2CaCl2 + H2SiO3↓+ H2O (CaO)3·SiO2 + 6HCl＝ 3CaCl2 + H2SiO3↓+ H2O (CaO)4·Al2O3 + 12HCl＝ 4CaCl2 + 2AlCl3 + 6H2O (CaO)4·Al2O3·Fe2O3 + 20HCl＝ 4CaCl2 + 2AlCl3 + 2FeCl3 + 10H2O MgO + 2HCl＝ MgCl2 + H2O 由于生成的硅酸有严重的吸附作用，所以将试样与足够的固体NH4Cl混合后，再用少量浓盐酸在沸水浴中加热分解。因为沉淀反应是在含有大量电解质的小体积溶液中进行的，硅酸可以迅速脱水凝聚析出，较少吸附，沉淀比较纯净和完全。 试样中若含有FeO，应加数滴HNO3，使Fe2+氧化成Fe3+。 SiO2的测定可分成容量法和重量法。重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵法等，本实验采用氯化铵法。将试样与7-8倍固体NH4Cl混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950 灼烧至恒重。本法测定结果较标准法约偏高0.2％。若改用铂坩埚在1100 灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果比较，误差小于0.1％。生产上Si02的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。 如果不测定SiO2，则试样经HCl溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀法使Fe(OH)3，Al(OH)3与Ca2+，Mg2+分离。以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe；以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液返滴定法测定Al。Fe，Al含量高时，对Ca2+，Mg2+测定有干扰。用尿素均匀沉淀法分离Fe，Al后，Ca2+，Mg2+是以钙指示剂（NN）、铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA络合滴定法测定。若试样中含Ti时，则CuSO4回滴法所测得的实际上是A1，Ti合量。若要测定TiO2的含量可加入苦杏仁酸解蔽剂；TiY可成为Ti4+，再用标准CuSO4滴定释放的EDTA。如Ti含量较低时可用比色法测定。 1SiO2的测定原理 SiO2的测定采用氯化铵法凝聚重量法。将试样与7-8倍固体NH4Cl混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950 灼烧至恒重。根据灼烧后沉淀的质量和试样的质量，即求得SiO2的质量分数。 2 Fe2O3的测定原理 在pH=2的溶液中，以磺基水杨酸（简写为ssal）为指示剂进行滴定。 滴定前： Fe3+ + ssal ＝ Fe-ssal (无色) (紫红色) 滴定中： Fe3+ + Y ＝ FeY 终点时： Fe-ssal + Y ＝ FeY + ssal (紫红色) (淡黄色) (无色) 3Al2O3的测定原理——CuSO4返滴定法 在已测定Fe3+的溶液中，加入一定量、过量的EDTA标准溶液，调节溶液的pH=3.5，加热煮沸使Al3+与EDTA定量络合。然后以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液返滴定过量的EDTA。 Al3+ + Y ＝ AlY (一定量、过量) 滴定中：