中华人民共和国石油化工行业标准 全国橡胶与橡胶制品标准化技术.doc

中华人民共和国国家标准 生橡胶 挥发分含量的测定 第2部分：带红外线干燥单元的自动分析仪加热失重法 编制说明 （征求意见稿） 中国石油石油化工研究院 2016.05 生橡胶 挥发分含量的测定　第2部分： 带红外线干燥单元的自动分析仪加热失重法 1 任务来源 根据中国石油和化学工业联合会2015年第二批国家标准制定计划，由中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院（简称“石化院”）负责制定GB/T 24131-2《生橡胶挥发分含量的测定　第2部分 带红外线干燥单元的自动分析仪加热失重法》，计划编号T-606。由全国橡胶和橡胶制品标准化技术委员会负责归口，起止时间为2015年～2016年。 2 目的和意义 生橡胶在生产过程中因聚合、凝聚（或凝固）、干燥等过程胶内会残存一部分轻组分、水分，称为挥发分。生胶中挥发分能使橡胶制品内部产生瑕疵，使用时瑕疵处容易产生应力集中而遭到破坏，直接影响到橡胶制品的质量，因此，挥发分含量是橡胶生产单位和用户非常关注的产品性能参数之一，是生橡胶产品标准中必检项目，制定准确、快速测定生橡胶挥发分含量的方法标准是非常必要的。 我国测定合成生橡胶挥发分含量的标准为GB/T 24131－2009《生橡胶 挥发分含量的测定》，是修改ISO 248：2005制定，目前ISO 248分为两部分，ISO 248-1:2011《生橡胶 挥发分含量的测定 第1部分 热辊法和烘箱法》(ISO 248：2005的修订版)和ISO 248－2:2012《生橡胶 挥发分含量测定 第2部分：红外线干燥法》。 第2部分是根据科学技术的发展，近几年新开发的方法。具有操作简单，重复性好，节省时间等优点，可快速测定生橡胶中挥发分含量，检测效率高，适用于生产单位产品质量控制。带红外干燥单元的自动分析仪目前已被国内合成橡胶生产单位应用，为满足国内橡胶生产单位和用户需求，完善我国的标准化体系，和国际标准接轨，尽快将ISO 248-2:2012制定为我国国家标准是非常适时的，也是非常必要的。 3 制定本标准的依据 根据国家有关采标的规定，依据国际标准ISO 248-2:2012《生橡胶挥发分含量的测定　第2部分 带红外干燥单元的自动分析仪加热失重法》制定GB/T 24131.2。 4 制定本标准的过程及主要工作内容 根据中国石油和化学工业联合会2015年第二批国家标准制定计划，起草单位于2015年初制定了工作方案，并按工作方案先后开展了下列工作： 2015年1~2月，翻译校对ISO 248-2:2012《生橡胶挥发分含量的测定　第2部分 带红外干燥单元的自动分析仪加热失重法》。按照ISO 248-2:2012要求对仪器准确性进行了验证。 2015年3~4月，收集3个不同水平挥发分含量生橡胶，进行了条件实验。考察了试样质量、干燥温度等对挥发分含量测定结果的影响，起草单位进行了实验室内精密度验证试验。 2015年5~6月，上海梅特勒公司、中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司（简称“燕山分公司”（赛多利斯仪器）、石化院三家实验室，开展了实验室间精密度验证试验，精密度试验结果可达到ISO248-2：2012的要求。 2015年7~10月，完成了试验工作。 2016年1~4月，完成标准文本和编制说明的编写草案。 2016年6月，在全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会组织的工作会上汇报了该项目的工作进展。 5 试验工作 5.1 设备及材料 设备: 水分测定仪（梅特勒）。 标准样品：L-酒石酸钠盐二水合物。 试验样品: BR 9000-1#、BR 9000-2#、BR 9000-3#，SBR 1502、EPDM3092E、NBR3308E。 5.2 试验步骤 本方法规定可选择方法A（预设干燥时间法）或方法B（预设质量损失速率法）测定橡胶样品的挥发分含量。 按照这两种方法规定，取能代表测试橡胶类型或等级的典型样品，按照ISO 248-1:2011规定方法之一结合干燥曲线，确定出预设干燥终点。 5.2.1 干燥终点的确定 5.2.1.1 方法A 终点确定 称取2g～15g的试样，精确到1mg，按照仪器使用说明书操作自动分析仪，设置干燥温度（适宜温度为100 °C ～120 °C），得到干燥曲线[X轴：时间(min)，Y轴：挥发分含量(%)]。根据干燥曲线（见图1）确定干燥时间，由自动分析仪测定的挥发分含量达到ISO 248-1:2011规定的方法之一测定的挥发分含量时对应的干燥时间，将此干燥时间确定为方法A测试此类型或等级橡胶的预设干燥时间。 方法A的干燥曲线及干燥终点 说明： X ──时间，min； Y ──试样挥发分含量， %； 1 ──ISO 248-1测定的挥发分含量； 2 ──干