分析化学试验课件.ppt

* * 水总硬度的测定1(配位滴定法) 水总硬度的测定(配位滴定法)2 一、实验目的 １、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断； ２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。 二、仪器与试剂 电子天平；碱式滴定管；移液管；锥形瓶等。 EDTA(0.02mol/L) ; NH3-NH4Cl缓冲溶液 ; 铬黑Ｔ(0.5％) ; 三乙醇胺（1:2） ; NaOH (40 g.L-1) ; 水样。 三、方法原理 常用表示水硬度的方法是以水中Ca、Mg总量换算为CaO含量。单位为m mol/L、mg/L和(°)。 1°表示: 1 L 水中含10 mg CaO。 德国度 （ °） 　　水硬度一般是指水中钙、镁离子的含量。水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量。由Mg2+引起的称镁硬，由Ca2+引起的称钙硬。 mg/L 总硬度度数（°） 0~4 4~8 8~16 16~30 30以上 标 志 很软水 软 水 中等硬度水 硬 水 很硬水 水硬度分类表 总硬度的测定方法： 采用络合滴定法 测定： 在pＨ≈１０的氨性溶液中，采用铬黑T(In)做指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+ 、Mg2+总量。 　有：ＫＣａＹ＞ＫＭｇＹ＞ＫＭｇＩｎ＞ＹＣａＩｎ （EDTA) 　滴定时，Fe 3+、Al 3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu 2+、Pb 2+、Zn 2+等重金属离子可用KCN、Na 2 S或巯基乙酸掩蔽。 　分别测定水中钙硬和镁硬时，可取等量水样加NaOH调节溶液pH=12~13,使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，在滴定时不再参与与EDTA的络合反应，在溶液中加入钙指示剂用EDTA滴定水中Ca2+含量，然后在计算出Mg2+含量。 滴定前： 滴定中： Ca2++ Mg 2+ + In Ca2++Mg2++MgIn + Y 终点时： Ca2++ MgY + MgIn + Y 终点颜色：　　　　　　 Ca 2+ +Mg 2+ + MgIn 酒红色 CaY +MgY＋Mg 2+＋MgIn 酒红色 纯蓝色 酒红色 纯蓝色 CaY +MgY＋Mg 2+＋MgIn 反应如下： mg / L mg / L 用移液管移取水样100.00mＬ，注入锥形瓶中，加入５.0mＬ 三乙醇胺溶液，５.0mＬ NH3-NH4Cl缓冲溶液，少量铬黑Ｔ,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。记录EDTA消耗的体积V1。平行做三份。 四、测定步骤与操作要点 1、水总硬度测定 五、操作步骤 1．EDTA溶液的配制 称取0.37~0.47gEDTA二钠盐 100mL蒸馏水 200mL烧杯中 溶解 定量转移至250mL容量瓶中定容 C(EDTA)= m(EDTA) M (EDTA)×250 ×1000 2. 移液管移取50.00mL自来水 锥形瓶中 5mLNH3. H2O—NH4Cl缓冲溶液 铬黑T 摇匀 用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色 记录的用量 平行测定三次 移取与步骤1等量的水样于锥形瓶中，加入5.0mLNaOH，再加入少量钙指示剂，用EDTA滴至溶液由酒红色变为纯蓝色为重点。记录EDTA消耗体积V2，平行做三份。 2、水钙硬度测定 五、数据记录 No 1 2 3 EDTA标液浓（mol/L） 水样体积(ml) 滴定初始读数(ml) 终点读数(ml) V1(ml) 总硬度测定数据记录 No 1 2 3 EDTA标液浓（mol/L） 水样体积(ml) 滴定初始读数(ml) 终点读数(ml) V2(ml) 钙硬度测定数据记录 水的总硬度测定2 XXX地方水的硬度的测定（综合性 应用性实验） 一、实验目的 1、巩固滴定分析基本操作技能。 2、训练对实物试样中组分含量测定的步骤。 3、培养同学综合应用知识的能力，分析问题解决问题的能力。 二、设计内容 试设计一个测定XXX地方水样水的硬度的测定测定方案，按设计的分析方案，测定水的方案。 XXX地方水的硬度的测定 （设计性 应用性实验） 三、要求 1、所拟定的分析方案交指导教师批阅。 2、用指导教师修改过的分析方案进行实验，最后报告 分析结果。 3、实验报告以论文形式书写，论文将装订成册 四、撰写论文的格式 × × × 水的硬度的测定 姓名 摘 要 --------