劳厄相与德拜相的对比X光射线衍射试验.doc

德拜相——X光射线衍射实验 张晓琳 0519106 摘要 (Abstract)：This paper describes a x-ray experiment of solid-state physics: Debye-Scherrer photography (determining the lattice plane spacings of polycrystalline powder samples). The paper also deals with the way of data processing as well as some improvements about the experiment. 关键词 (Key Words)：德拜相，劳厄相，X光衍射实验，晶体结构 引言 (Introduction)：自1895年伦琴发现X光射线以来，X射线的性质及应用得到了不断的探索。1912年劳厄首次证实了X射线在晶体中的衍射现象，1913年布拉格父子测定了特征X射线的波长和晶体点阵常数，自此X射线衍射的方法在晶体结构分析领域得到了充分的发展。其中德拜照相法( Debye-Scherrer) 利用单色X光射线对多晶粉末衍射成像进行分析，揭示了晶体的内部结构。本实验探索了德拜相的成像及基于此的晶体结构分析。 理论/实验部分(Theory parts/Experimental details) 1， 物理原理（Principle） 1) NaCl晶体粉末(量级）多晶在单色x光射线照射下，如果满足Bragg方程(a): （n为散射级数，为入射波长，d为晶面间距）就会产生衍射，而衍射的图像将会显现在底片上。 一般，晶面取向是无序的，当粉末数量很大，凡是入射角为（如图1），则出射线与原入射方向呈2角，形成一个顶角为2的圆锥体（如图2）。在底片上呈现一个个同心圆环（半径为R），样品离底片距离L，满足方程(b):，而不同晶面的衍射图样为不同半径的圆环 图1 图2 2) 晶体结构：NaCl为简单立方，晶面间距可以表示为方程（c）:（为晶体常数，h k l为米勒指数），在每个原子出入射的X光线被散射。由此可以确定h k l 。 实验过程   图3 图4 将NaCl粉末研磨至很细，将其压紧封入2条透明胶带中，形成大概0.4mm（实验书建议）厚，并紧贴在X光入射小孔出，小孔内部装上Zr（锆）过滤片，使出射为单色光。（锆片能过滤掉一支韧致辐射，消除大部分本底，使出射X光的波长为71.1pm）调节相片夹距离样品13mm，设置X光管高压U=35 kV, 电流I=1.0mA, =0.0,定时照4小时。然后在暗室中进行显影、定影，洗出底片得到德拜相。(并用数码相机翻拍如下) 图5 可看到明暗环纹（由密集的点构成），中心有0.8cm的黑斑，环直径（D）由内到外为： 11.0mm, 14.0mm, 16.5mm, 25.0mm和29.0mm。 实验数据处理： 由 (b) 式得出角，代入 (a) 及 (c) 式，可得（d）： 其中（）， 光程差 (e) （为原入射方向，为散射方向），被Na（A）, Cl（H）原子散射的一致的X光发生干涉，光波的振幅为，同理可得 ，其中 最后可得：当h k l都为偶数时有振幅极大。在处理数据时，当D测得，有h k l和4个互相有关的变量，（h k l需要“猜”）在这里我先用NaCl理论晶体常数（a=564.02pm）带入，得出Z，取最接近这个Z的整数，然后定h k l, (在这里所有n都取为1，近似为1级衍射，参考实验说明书)再代回(d)式算a, 得到下面数据： Nr D(mm) () sin Z h k l a (pm) 1 29.0 24.06 0.40771 41.84 0 2 6 551.5 2 25.0 21.94 0.3736 35 0 2 0 4 6 4 570.93 570.93 3 16.5 16.20 0.2790 19.6 4 2 0 569.84 4 14.0 14.15 0.2445 15.04 4 0 0 581.60 5 11.0 11.466 0.1988 9,946 2 2 0 505.79 算得的h k l为NaCl晶体的米勒指数，算得的晶体常数a=555.9pm, 误差0.014 遇到问题、结果讨论 1) 如果不加锆滤色片，得到的图像如坐：中间黑斑，四周像液滴溅开，不均匀的分布四周，观察不到环状图像。原因为：照射样品的不是单色光，而是连续性X光线，则在同一个晶面上