实验二水中化学需氧量的测定重铬酸钾法.doc

实验二 水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法） 一、实验目的和要求 1.学会硫酸亚铁铵标准溶液的标定方法； 2.掌握水中COD的测定原理和方法。 验证性实验，实验时数可安排为2学时。 二、实验设备与仪器 1.微量滴定管：5 mL；吸量管：5 mL 10 mL 2.50 mL具塞磨口比色管、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、三角瓶、吸量管、洗耳球、小漏斗等 3.恒温箱 三、实验前准备工作 需配制好的试剂： 1．消化液：称取分析纯重铬酸钾12.25 g溶于500 mL水中，加33.3 g硫酸汞和167 mL浓硫酸。待冷却至室温后，稀释至1000 mL。此溶液重铬酸钾的量浓度为0.2500 mol/L（1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L） 2．试亚铁灵指示剂 3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈01mol/L) 4．催化剂：称取8.8 g分析纯硫酸银溶于1 L浓硫酸中。 5．待测样品 四、实验注意事项 1. K2Cr2O7属于强氧化剂实验中应注意安全操作，以免腐蚀身体和衣服。 2. 为了防止误食，严禁在实验室内吃东西或喝水。 3. 实验学时数为2h。 五、实验原理 在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，同样条件做空白，根据标准溶液用量计算水样的化学耗氧量，以mgO2/L表示。 六、实验内容 1. 标定硫酸亚铁铵溶液： 准确吸取25.00 mL 0.2500 mol/L重铬酸钾溶液（1/6K2Cr2O7）与500 mL锥形瓶中，加蒸馏水至250 mL左右，缓慢加入20 mL浓H2SO4，混均。冷却后加2滴试亚铁灵指示剂（约0.10 mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色渐变到蓝色后，立即转化为棕红色即为终点。记录硫酸亚铁铵溶液用量（V标，mL）。共做3份。 计算 式中：(硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V标(标定时硫酸亚铁铵溶液用量（mL）； 2. 测定水中COD值（密封法） 七、实验方法与步骤 1.取2.50 mL水样，放入50 mL具塞磨口比色管中，加消化液2.50 mL和催化剂溶液3.50 mL，盖上塞并旋紧。 2.用聚四氟乙烯（PTFE）生料带将管口缠上两圈密封好，然后置于固定支架上。 3.送入恒温箱中，恒温150±1℃，消化2h。 4.冷却到室温。可用硫酸亚铁铵标准溶液返滴法测定COD值。 5.返滴法：向消化后溶液中加入无有机物蒸馏水30mL，加2滴试亚铁灵指示剂，然后用微量滴定管以0.1000 mol/L（NH4）2Fe（SO4）2溶液返滴至浅蓝色立即变为棕红色，指示终点到达。标记录用量(V1,mL)。 5.同时做空白试验，即吸取无有机物蒸馏水2.50 mL，按上述步骤消化并滴定至终点。标记录用量(V0,mL) 6.计算 式中V1(滴定水样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量（mL）； V0(滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）； 8——氧（l／2）摩尔质量（g／mol）； C(硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V水(水样的体积（mL）。 如果水样中的COD值＜50 mgO2/L时，则取水样5.0 mL，除了采用重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L）消化和0.0100 mol/L硫酸亚铁铵溶液返滴之外，其他均按上述方法操作。 八、实验数据整理表2.1 化学需氧量测定结果记录 实验编号 1# 2# 3# （NH4）2Fe（SO4）2溶液标定 V标-1 V标-2 V标-3 滴定管终读数（mL） 滴定管始读数（mL） （mL） （mol/L） 水样测定 V1-1 V1-2 V0 滴定管终读数（mL） 滴定管始读数（mL） （mL）