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实验四乙酸乙酯的制备一实验目的1了解从有机酸合成酯的一般
实验四 乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1、了解从有机酸合成酯的一般原理及方法； 2、掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。 二、制备反应 三、 药品与仪器 药品：无水乙醇，冰醋酸，浓硫 酸，无水硫酸镁，饱和碳酸钠、食 盐水和氯化钙溶液 仪器：50ml圆底烧瓶 回流冷凝 分液漏斗 三角烧瓶 四、 实验步骤与操作 在50ml圆底烧瓶中加入9.5mL（约0.2mol）无水乙醇和6mL（约0.1mol）冰醋酸，在振荡和冷却下加入2.5mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，装上回流冷凝管。缓缓加热回流0.5h, 反应物冷却后，将回流装置改成蒸馏装置，蒸出生成的乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应液总体积的1/2为止。在馏出液中 慢慢加入饱和碳酸钠溶液，并不断振荡，直至不再有二氧化碳气体产生（或调至石蕊试纸不再显酸性）。然后将混合液转入分液漏斗，分去下层水溶液，有机层用5mL饱和食盐水洗涤，再用5ml饱和氯化钙洗涤，最后用水洗一次，分去下层液体。将有机层倒入一干燥的三角烧瓶中，用无水硫酸镁干燥。将干燥的有机层进行蒸馏，收集73~78℃的馏分。 纯乙酸乙酯为无色而有香味的液体，bp为77.06℃, nd20为1.3723。五、注意事项 当有机层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液洗涤，有可能产生絮状碳酸钙沉淀，使进一步分离?变得困难，故在两步操作间必须用水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以实际上采用饱和食盐水进行洗涤。 六、思考题 1、酯化反应有什么特点？如何促使可逆反应正向移动？ 2、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？应如何除去？ * *
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