实验一蒸馏与分馏.PDFVIP

实验一 蒸馏与分馏 一、实验目的 1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 二、基本原理 蒸馏 l i qui d gas l i qui d (纯) A 分馏 l i qui d gas l i qui d (A) B 1 1 11、蒸馏 （1）什么是沸点： 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸 气压达到大气压或所给定的压力时，即P 蒸＝P 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。 （2）液—气—液的过程 蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果 将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30℃）进行蒸馏，那 么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提 纯的目的。 纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般 0.5-1.0℃）。根据蒸馏所测定的沸程, 可 以判断该液体物质的纯度。 归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面： ① 分离和提纯液态有机物。 ② 测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数 手册，可以知道该未知物可能是什么物质。 ③ 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。 2 2 22、分馏 普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效 果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但 操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的过程由一 次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。 分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时，由于 柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中 低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使 上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则 受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上 升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提 纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。 三、实验准备 仪 器：圆底烧瓶（50mL 2 个），直形冷凝管（1 支），接引管（又称牛角管，1 支），锥形瓶 （2 个），蒸馏头（1 个），温度计套管（1 个），100℃温度计（1 支），分馏柱（1 支），量筒（50mL， 1 个）。 药 品：丙酮（20mL），丙酮–水溶液（V /V=1∶1，20mL）。 物理常数： 化合物名称 熔点(℃) 沸点(℃) 比重 溶解度 (g/100g 水) 丙 酮 -95.35 56.2 0.7899 ∞ 四、仪器安装要点 1. 蒸馏烧瓶大小的选择：视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的 1/3－2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。 2. 冷凝管的选择 蒸（分）馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于 140℃，使 用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于 140℃，直形冷凝管的内管及外管接 合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。 3. 以热源为基准，根据由下到上，由左到右（或由右到左）的原则，首先将装有待蒸馏物质的 圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入