中控化验方法题库(12年8月14日更新).doc

中控化验方法题库 1. 液体物质酸度的测定 ① 样品的浓度在0-2.5%时，取10ml试样滴定，滴定体积/10 即为样品的浓度。 ② 样品的浓度在2.5-25%时，取1ml的试样，滴定体积即为样品的浓度。 ③ 样品的浓度在25-50%时，取0.5ml的试样，滴定体积*2即为样品的浓度。 ④ 样品的浓度在50%以上时，称取0.2g的样品，其结果的单位为g/g，计算公式=滴定体积/称量 %（近似计算） 将来样充分搅拌均匀，（浓缩液如出现结晶现象时，必须加热溶解处理），准确吸取1ml样液于100ml三角瓶中，加入适量去离子水，滴入1-2滴酚酞指示剂，充分摇匀，用0.1429mol/l的NaOH滴定至终点。 酸度%=M×0.07×V×100 M：NaOH的摩尔浓度。 V：消耗NaOH毫升数。 0.07：柠檬酸的摩尔质量kg/mol（以一水计）。 2. 液体物质酸度的测定需注意问题 ① 若样品中有固体悬浮物，则需过滤后取清液。 ② 样品做平行样。滴定结果的相对误差不超过0.1%，否则应重新取样分析。 ③ 滴定的速度应是先快后慢，临近终点时最后半滴应用烧杯内壁靠下去。终点颜色应是淡红色。 3. 固体物质的残酸测定 ①.在PL2002上称取10g样品,质量记作a,用量筒量取100ml沸腾的去离子水,充分搅拌均匀后用快速定性滤纸过滤,取过滤清液以备用. ②.用移液管吸取10ml清液于三角瓶内,用0.1429mol/L的氢氧化钠滴定至终点,记录体积V. ③.计算: 残酸酸度=滴定体积V*10/a 4．总糖、淀粉含量的测试 ①取费林甲乙各5ml于干燥洁净的100ml三角瓶中，加适量的1g/L标准葡萄糖溶液，加热至沸，然后以4-5秒的速度滴定到兰色消失，沸腾后滴定所消耗的1g/L葡萄糖标准溶液不能超过1ml，否则应重新滴定，以此作为空白。 ②在PL2002天平上准确称取10克样品，加50ml去离子水，搅拌均匀后用移液管吸取7.5ml的浓硫酸，加热至沸，保持沸腾5min，在冰水中急剧冷却，用40%的浓氢氧化钠中和至PH7-8，（PH计校正），用去离子水定容至500ml。 ③将定容好的样品反复摇匀后，用移液管吸取(液体样总糖糖吸取2.5ml,固体样总糖吸取5 ml,淀粉含量吸取5 ml)的样品于干燥洁净的100ml三角瓶中，加费林甲乙液体各5ml，用葡萄糖标准溶液滴定至终点。 ④计算 C（V0-V1） 总糖%= ———————×500×10-3×100 W·Vs C：葡萄糖质量体积浓度 VS：样品体积 V0：空白值 V1：滴定值 500：定容体积 W：样品的质量 液体样总糖称取10.00g,固体样总糖称取1.0000—1.0050g,玉米粉(木薯粉)淀粉含量称取1.0000—1.0050g, 5. 还原糖的测定 ① 称取10g样液（或1g固体样品）加入50ml去离子水。 ② 用去离子水定容至500ml。 ③将定容好的样品反复摇匀后，用移液管吸取5 ml的样品于干燥洁净的100ml三角瓶中，加费林甲乙液体各5ml，用葡萄糖标准溶液滴定至终点。 。 ④ 计算 C（V0-V1） 还原糖%= ———————×500×10-3×100 W·Vs C：葡萄糖质量体积浓度 VS：样品体积 V0：空白值 V1：滴定值 500：定容体积 W：样品的质量 注意: ①如果遇到总糖及还原糖太高测不出,应改变样品的取样体积(总糖吸取1ml,还原糖吸取2.5ml)来滴定,同时结果的计算也要做相应改变。 ②发酵罐还原糖低于1%的样品（及放罐样品）称取样品10g用离子水定容至100ml后进行测试。 6.氮源的测定 ①消化:种子罐，在AE200电子天平称取,发酵(发酵罐、种子罐、清液)10g样品,玉米粉(木薯粉)称取1g试样于500ml的干燥的凯氏烧瓶中，加入催化剂CuSO4 0.6g，K2SO4 —5滴管的双氧水，尽量使附着在瓶壁上的样品能被冲下来，再以文火加热，加热时尽量避免泡沫飞溅，（加热10—15分钟后，取下冷却一会，逐滴加入双氧水，注意添加速度，防止反应剧烈），再放置于电炉上加热，这样反复操作，直至溶液清澈透明（呈透明绿色）。待试样冷却后,将消化液移入100ml的容量瓶中，用水反复洗涤，将洗液全部转移至容量瓶中。种子罐，发酵罐样品吸取20ml的稀释消化液，放置于FOSS定氮仪是进行蒸馏，用盐酸标准溶液(发酵罐、清液、木薯粉样品用0.01mol/L盐酸,种子罐、玉米粉用0.1 mol/L盐酸)滴定至灰红色为终点，计下消耗盐酸的体积。 ②蒸馏(FOSS定氮仪操作方法) 1、打开仪器开关，待