游离氧化钙测定仪使用.doc

水泥游离氧化钙测定仪使用 　　采用乙二醇萃取苯甲酸直接滴定法，在特定的条件下，只需3分钟，快速准确测定出游离氧化钙含量。 特点 　　升温快，省时，搅拌均匀，数据稳定，自动定时关机，操作简便。 技术指标 　　1.电源：220V±10% 50Hz 2.电机：无级调速 　　3.功率：450W 　　4.时间：1~99分 　　5.水泵：AC220V 50Hz 10/12W 　　6.平均升温速率：60℃/分 使用注意事项 　　1.仪器使用时应有良好的接地装置。 2.仪器不可长时间空载加热。 　　3.仪器长时间不用时应拔掉电源插头。 　　4.电机不可转速过高;此电机有死点，遇时用一尖长物转动电机一下即可。 操作规程 1 温度设置 　　打开仪器电源，仪器即进入到待机工作状态，此时温度显示屏显示恒温槽内温度。此时按[▲]、[▼]即可观察或修改温度设置(按[▲]、[▼]后温度显示屏显示设置的温度)，按一次[▲]、[▼]相应的温度设置进行+1、-1的操作，若按住[▲]或[▼]达0.5秒时，即进入连加或连减状态，此时加或减的操作为5次/秒。若2秒钟不按键，仪器将自动记忆此时的温度设定值，温度显示屏恢复到正常恒温槽温度显示。 2 加热 　　选择好恒温槽温度后，按[加热]键，此时加热键上的灯亮，仪器自动加热到达设定温度后自动停止加热，控制恒温槽温度在设置温度附近，左侧有加热指示灯指示电加热器是否工作，第一次达到设定温度后，报警响起同时报警指示灯闪烁，提示操作人员可进行下一步的操作了。 3 反应瓶搅拌 　　达到设定温度后，可将装有样品及乙二醇试剂的混合溶液的50ml三角反应瓶放入恒温槽支架内，按下[搅拌]键，调整搅拌电位器旋钮，使电机转速达到合适的速度。 4 测量 　　放置好反应瓶，并启动搅拌后，将电极放入反应瓶，启动[测量]键，仪器自动测量电导率，并换算成FCaO含量的百分比，约4分钟后，仪器报警响起同时报警指示灯闪烁，测量结束。测量结果显示于显示屏上，读取测量结果即可。 标定方法 　　1.准确称取 0 . 04克氧化钙（将0 .09克碳酸钙在950-1000℃下烧至恒重）置于干燥的250 ml锥 　　形瓶中，加入15-20 乙二醇 -乙醇（2+1）溶液，放入搅拌子，装上小型冷凝管，置于 游离氧 　　化钙仪上。注意， 因 CaO 较轻，故倒入 乙二醇 -乙醇后不可剧烈摇动。 　　2.开机后，显示定时时间（ 3 分），以较低的转速搅拌，观察循环水泵工作情况。 　　3.调温定时时间已设为 3 分钟。可 按“定时（ +），定时（-）”键改变定时时间。 　　4.按“正常加热”键，电压表头显示为 220V ，此时不要 旋转“调温”旋钮 S2 ，“ CL ”闪 　　动，开始正常加热并计时（分）， 10 分钟后会自动停止，在“正常加热”状态下不得再按此 　　键。 　　5.当 冷凝下乙醇开始连续滴下时，按“调温加热”键，并稍增加转速， 电压表头显示所设的调 　　温电压 100V 左右），可 旋转“调温”旋钮 进行设置（调好后就不必再动了，每次试验调温 　　电压应一致）。并 开始降（保）温，仪器开始倒计时，并按倒计时方式显示分（ 闪动） 和秒 　　（不 闪） 。 　　6.倒计时结束后（应没有冷凝乙醇下滴，否则可降低调温电压或适当增加调温时间）， “ Ed ” 　　（ 闪动 ）, 自动音响提示，萃取完毕，按“复位键”，取下锥形瓶并用玻璃等盖好，或者稍后 　　（可放一隔热板在锥形瓶下）取下锥形瓶。最后，请一定关电源。 　　7.用 苯 甲酸 无水乙醇标准溶液滴至红色消失，并记下体积，重 复加热，煮沸 3分钟，滴定， 　　至红色不再出现，记下体积，关机 。 　　8.苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： 　　TCaO=G×1000/V 　　式中： TCaO－－每毫升 苯 甲酸 标准溶液相当于 氧化钙的毫克数（ mg/ml ） 　　G－－- 氧化钙重量（克） 　　V－－- 两次滴定消耗的 苯甲酸标准溶液的总体积 （ ml ）