旋转蒸发仪.提纯等doc.doc

旋转蒸发仪，是一种化学实验室常用的实验仪器，其通过蒸馏作用可以有效地提纯某些化学组分[1]。 目录 ?[隐藏]? 1 产品设计 2 原理 3 优点与缺点 3.1 优点 3.2 缺点 4 安全性 5 相关条目 6 参考文献 编辑] 产品设计 德国IKA旋转蒸发仪，位于广州仪科实验室 旋转蒸发仪主要部件包括： 旋转马达，通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶； 蒸发管，蒸发管有两个作用，首先起到样品旋转支撑轴的作用，其次通过蒸发管，真空系统将样品吸出； 真空系统，用来降低旋转蒸发仪系统的气压； 流体加热锅，通常情况下都是用水加热样品； 冷凝管，使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品； 冷凝样品收集瓶，样品冷却后进入收集瓶。 机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。 旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵，也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂，这要取决于蒸馏的目标，以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征，现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。 [编辑] 原理 由于蒸发仪被抽真空，待蒸馏的溶剂沸点降低。通常情况下，从样品中蒸馏出来的成分是化学研究中目的成分，例如有机合成样品中提取某种天然成分。旋转蒸发仪多数情况下使用来分离低沸点的成分，例如己烷、乙酸乙酯，这些成分在室温和常压状态下呈固态。另外，通过规范的操作，也可以达到去除样品所含的某种成分。 如果真空泵系统所能达到的真空度足够，高沸点的溶剂如水（标准大气压沸点为100°C）、二甲基甲酰胺（标准大气压沸点为153°C）、二甲基亚砜（标准大气压沸点为189°C）也可以被蒸馏（例如如果真空度从760托降低至5托，二甲基甲酰胺和二甲基亚砜在50°C时都可以沸腾）。例如高速漩离心涡蒸馏等技术研究已经开始进行，当许多样品需要平行蒸馏时，现在的高速离心漩涡蒸馏技术作用显著，并已开始应用于工业生产。 [编辑] 优点与缺点 [编辑] 优点 相比在真空泵的作用下使用标准的蒸馏玻璃组件（不带旋转的蒸馏装置）实现的减压蒸馏，旋转蒸发仪的减压蒸馏拥有如下优点： 由于液体样品和蒸发瓶间的惯性和摩擦力的作用，液体样品在蒸发瓶内表面铺展并形成一层液体薄膜。相比静置状态下，样品受热及蒸发面积增大； 样品的旋转所产生的作用力所形成的液膜，有效抑制样品的起泡沸腾。 综上特征以及其便利的特点，使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏。 [编辑] 缺点 旋转蒸发仪应用中最大的弊端是某些样品的沸腾，例如乙醇和水，将导致实验者收集样品的损失。操作时，通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品，包括易产生泡沫的样品，也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。 [编辑] 安全性 在操作旋转蒸发仪的过程中存在着一定的危险，包括使用的玻璃组件的裂纹引起的爆炸。在蒸馏的过程中，冷却不稳定的非单一样品时也会产生爆炸，例如蒸馏含有过氧化物的稀溶液。在蒸馏处理一些稳定性未知的化合物时也可能发生爆炸，例如含硝基的化合物、乙炔化物等。 旋转蒸发仪操作方法简介 ?????? ? 1、插入支持玻璃冷凝器的立杆，再旋紧两只不锈钢螺丝，加以固定。 ???????? 2、将蒸发管套入减速箱转轴内井旋紧压帽。安装平行圈、O型圈、T型圈。 ???????? 3、安装玻璃四通，将四通接口与T型圈位置适当后，旋紧大螺圈，但注意不要旋得过紧，否则会缩短O型圈的使用寿命。 ???????? 4、冷凝瓶的安装，冷凝瓶的接口处均匀涂上真空油脂，插入四通的40号磨口内，然后旋紧抱带块上的固定螺丝，可通过调节该螺丝与抱带长孔的位置，改变玻璃四通与密封圈的接台位置与角度，并达到最佳真空状态。 ???????? 5、安装旋转蒸发仪上的接收瓶和蒸发瓶，磨口处均匀涂上真空油脂后，用夹子夹紧即可。 ???????? 6、水浴器加入适量的水，接通电源，设置加热温度，加热指示灯亮，即可正常使用。 ???????? 7、与旋转蒸发仪的旋转器的升降高度和移动距离位置，使蒸发瓶置于适当的水浴中． ???????? 8、锁紧标志的说明：手柄向左拧，松开锁紧装置并调节到合适的高度后向右旋紧。 物质的分离和提纯与鉴别方法归纳 河北省宣化县第一中学 栾春武 ? ? ? 1. 物理方法 ? （1）过滤：它是利用混合物各组分在同一溶剂中溶解度的差异，使不溶固体与溶液分离开来的一种方法。如粗盐的提纯。 ? （2）蒸发浓缩：它是用于分离溶于溶剂中的溶质的一种方法。如分离食盐溶液中的NaCl。 ? （3）结晶、重结晶：它是利用混合物中各组分在