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第九章 电子衍射及显微分析 1. 透射电镜的一般知识 2. TEM工作原理 3. 透射电镜的结构 4. 电子衍射物相分析 5. 电子显微衬度像 6. 衍射衬度理论解释 1. 透射电镜的一般知识 1.1 什么是TEM? 1.2 TEM发展简史 1.3 为什么要用TEM? 1.1 什么是TEM? 1.2 TEM发展简史 TEM是量子力学研究的产品 黑体辐射:可以把金属看成近似的黑体,给它加热,先呈暗红,而黄而白,发出耀眼的光线,能量随温度的升高而增加。 问题的焦点是求出能量、温度与波长之间的关系式。 瑞利和金斯 -紫外灾变 ,维恩 -红外灾变 普朗克:辐射的能量不是连续的,像机关枪里不断射出的子弹。这一份一份就取名为“量子”。能量子相加趋近于总能量。 能量子又与它的频率有关: 能量子=h×频率。 光电效应:又一有力证据 爱因斯坦,1921年的诺贝尔奖金。普朗克,1920年的诺贝尔奖金。 1.2 TEM发展简史 德布罗意:光波是粒子,那么粒子是不是波呢?光的波粒二象性是不是可以推广到电子这类的粒子呢?-- “物质波”的新概念 物质波的波长公式λ=h/P 1.2 TEM发展简史 1924年de Broglie提出波粒二象性假说 1926 Busch指出“具有轴对称性的磁场对电子束起着透镜的作用,有可能使电子束聚焦成像”。 1927 Davisson Germer, Thompson and Reid 进行了电子衍射实验。 1933年柏林大学的Knoll和Ruska研制出第一台电镜(点分辨率50nm, 比光学显微镜高4倍),Ruska 为此获得了Nobel Prize(1986)。 1949年Heidenreich观察了用电解减薄的铝试样; 1.2 近代TEM发展史上三个重要阶段 像衍理论(50-60年代): 英国牛津大学材料系 P.B.Hirsch, M.J.Whelan;英国剑桥大学物理系 A.Howie (建立了直接观察薄晶体缺陷和结构的实验技术及电子衍射衬度理论) 高分辨像理论(70年代初): 美国阿利桑那州立大学物理系J.M.Cowley,70年代发展了高分辨电子显微像的理论与技术。 高空间分辨分析电子显微学( 70年代末,80年代初) 采用高分辨分析电子显微镜(HREM,NED,EELS, EDS)对很小范围(~5?)的区域进行电子显微研究(像,晶体结构,电子结构,化学成分)? 1. 2 各国代表人物 美国伯克莱加州大学G.Thomas将TEM第一个用到材料研究上。 日本岗山大学H. Hashimoto日本电镜研究的代表人。 中国:钱临照、郭可信、李方华、叶恒强、朱静。 国内电镜做得好的有:北京电镜室(物理所)、沈阳金属所、清华大学。 1.3 为什么要用TEM? 1)可以实现微区物相分析。 1.3 为什么要用TEM? 2)高的图像分辨率。 1.3 为什么要用TEM? 3)获得立体丰富的信息。 1.3 为什么要用TEM? 2. 成像原理 阿贝成像原理 ?平行光束受到有周期性特征物体的散射作用形成各级衍射谱。(同级平行散射波经过透射后都聚焦在后焦面上同一点,形成衍射振幅的极大值……s2’, s1’, s0, s1, s2 ……)。 ?各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。 两种工作模式 ?在电子显微镜中,用电子束代替平行入射光束,用薄膜状的样品代替周期性结构物体,就可重复以上衍射成像过程。 在TEM中,改变中间镜的电流。使中间镜的物平面从一次像平面移向物镜的后焦面,可得到衍射谱,反之,让中间镜的物面从后焦面向下移到一次像平面,就可看到像。 这就是为什么TEM既能得到衍射谱又能观察像的原因。 3.透射电镜的结构 3.1 电子光学部分 3.2真空部分 3.3 电源与控制系统 3.4 电磁透镜的工作原理 3.1 电子光学部分 A 照明系统 电子枪 聚光镜 B.成像系统 物镜 (Objective lens) 中间镜 (Intermediate lens) 投影镜 (Projector lens) C. 观察和记录系统 3.1.1照明系统 电子枪 聚光镜 为成像系统提供一个亮度大、尺寸小的照明光斑。 亮度—由电子发射强度决定 大小—主要由聚光镜的性能决定。 3.1.2 成像系统 --物镜 形成第一幅电子像或衍射谱,它还承担了物到像的转换并加以放大的作用,既要求像差尽可能小又要求高的放大倍数(100x-200x)。 物镜光栏在后焦面附近 3.1.2 成像系统--物镜光栏 挡掉大角度散射的非弹性电子,减少色差和球差,提高衬度 3.1.2 成像系统--物镜光栏 选择后焦面上的晶体样品衍射束成像,获得明、暗场像。 明、暗场像 3.1.2 成像系统--中间镜 弱

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