稀土废渣废水化学分析方法预审稿编制说明.doc

《稀土废渣、废水化学分析方法》（预审稿）编制说明 1 任务来源 委[2014]23号文北方稀土（集团）高科技股份有限公司委2 编制原则与依据 2.1根据《GB26451-2011稀土工业污染物排放标准》要求确定分析方法及测定范围。 2.2根据任务落实会议纪要，确定方法检测的各要素。 2.3根据不同方法以及测定元素量的不同，最终确定方法的允许差。 3 编制过程 3.1国内外标准的收集 《稀土废渣、废水化学分析方法》国家标准为首次制定，包头稀土研究院在编制过程中收集了大量相关资料与标准，主要参考了《GB 26451-2011稀土工业污染物排放标准》、《HJ/T 299-2007固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》、《GB 5085.3-2007危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》、《GB/T15555.1-1995固体废物 浸出毒性测定方法》、《GB/T15555.2-1995固体废物 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法》、 《GB7484-87水质 氟化物的测定 离子选择电极法》、《HJ/T 70 2001 高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法》、《GB 11914-1989 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》、《HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》、《HJ 536-2007水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》、《HJ/T 70 2001水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》等，为该系列标准的制定做了必要的准备工作。 3.2方法的条件实验与标准编制 稀土废渣中氟量、化学需氧量、氨氮量、金属离子量采用《HJ/T299-2007固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》浸取，以分光光度法、容量法、离子选择电极法、电感耦合等离子发射光谱法分别测定相应元素。 3.2.1《稀土废渣、废水化学分析方法 氟离子的测定-离子选择电极法》 3.2.1.1 稀土废渣浸出条件的选择 3.2.1.2 待测溶液的酸度对测定的影响 3.2.1.3 干扰实验及掩蔽 3.2.1.4 最佳蒸馏条件的选择 3.2.1.5 分析范围的确定 3.2.1.6 准确度及精密度实验 3.2.2《稀土废渣、废水化学分析方法 化学需氧量的测定-重铬酸钾滴定法》 3.2.2.1 稀土废渣浸出条件的选择 3.2.2.2氯离子掩蔽剂的选择 3.2.2.3氯离子浓度对测COD的影响 3.2.2.4硝酸银用量的选择 3.2.2.5氧化还原催化剂的选择 3.2.2.6硫酸银-硫酸加入量的选择 3.2.2.7回流时间、氮气流量对测COD的影响 3.2.2.8常温吹扫时间的选择铵根对测COD的影响 3.2.2.9检测范围 3.2.2.10加标回收实验 3.2.2.11精密度实验 3.2.3《稀土废渣、废水化学分析方法 氨氮量的测定》 3.2.3.1《稀土废渣、废水化学分析方法 氨氮量的测定 水杨酸分光光度法》 3.2.3.1.1 稀土废渣浸出条件的选择 3.2.3.1.2检测波长的选择 3.2.3.1.3 pH值对显色的影响 3.2.3.1.4显色温度和显色时间对测定的影响 3.2.3.1.5显色剂用量对溶液显色的影响 3.2.3.1.6共存离子的影响及消除 3.2.3.1.7回收率实验 3.2.3.2《稀土废渣、废水化学分析方法 氨氮量的测定 蒸馏-中和滴定法》 3.2.3.2.1 稀土废渣浸出条件的选择 3.2.3.2.2蒸馏时碱性环境调节剂的选择 3.2.3.2.3蒸馏时吸收液及用量的选择 3.2.3.2.4馏出液体积的控制 3.2.3.2.5蒸馏时间的控制 3.2.3.2.6回收率实验 3.2.3.2.7精密度实验 3.2.4《稀土废渣、废水化学分析方法 砷、铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛的测定 电感耦合等离子体光谱法》 3.2.4.1稀土废渣浸出条件的选择 3.2.4.1测定波长的选择 3.2.4.1干扰实验 3.2.4.1基体干扰（回收率） 3.2.4.1方法检出限和测定下限 3.2.4.1 不同方法对照试验 3.2.4.1方法精密度 3.3验证实验与数据分析 第一验证单位为北京有色金属研究总院、北方稀土（集团）高科技股份有限公司江阴加华新材料资源有限公司，第二验证单位为广州有色金属研究院、北方稀土（集团）高科技股份有限公司、益阳鸿源稀土有限责任公司、、北京有色金属研究总院、江阴加华新材料资源有限公司、钢研纳克检测技术有限公司，研究报告已发给一验单位进行条件试验的验证，经验证无误后，本单位的标准方法将与赣州虔东汇总完成稀土废渣废水的标准稿。目前正等待验证结果。 3.4反馈意见分析 验证结果见意见汇总表。 4 标准的主要技术内容说明 4.1《稀土废渣、废水化学分析方法 氟量的测定 离子选择电极法》 4.1.1测定范围：本标准规定了采用离